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技術(shù)文章
美國哈希COD測定儀DR/1010試劑使用
點(diǎn)擊次數(shù)：3241 發(fā)布時間：2016-4-25
美國哈希COD測定儀取樣的均質(zhì)化
問題：
分光光度法與滴定法對被測水樣的采樣體積不同,。滴定法取20毫升水樣而分光光度法僅取2毫升水樣,。這樣，當(dāng)被測水樣中存在有不均勻的顆粒物的時候,，分光光度法的測試結(jié)果將可能與滴定法存在偏差,。
解決方法
建議在測試之前對水樣進(jìn)行均質(zhì)化，然后用均質(zhì)化后的水樣分別進(jìn)行分光光度法及滴定法測試
2.干擾物質(zhì)干擾
氯離子是主要干擾源,，可造成 COD 結(jié)果偏高,。
解決方法
哈希試劑中包含硫酸汞，硫酸汞會形成氯 化 汞復(fù)合物并降低1000 mg/L一下濃度氯離子的干擾,。但如果氯離子濃度超過1000mg/L的情況下就需要在COD測量前對水樣進(jìn)行處理,。
檢驗(yàn)氯化物濃度的方法如下：
1. 將 2.00 毫升樣品吸入空試管中。
2. 使用移液管加入 0.50 毫升的 0.1 M 硝 酸銀溶液,。
3. 滴入 2 滴 50 克/ 升鉻酸鉀溶液,。
4. 蓋上試管蓋并晃動以將溶液混合。
5. 溶液的顏色將改變：
如果顏色變?yōu)榧t色,，則氯離子濃度小于 1000 毫克/ 升,。此樣品可用于測試 COD，而無需稀釋來降低氯離子濃度。
如果顏色變?yōu)辄S色,，則氯離子濃度大于 1000 毫克/ 升,。請將此溶液稀釋并使用稀釋后的樣品來進(jìn)行 COD 測試。根據(jù)稀釋比例計(jì)算出稀釋前樣品的 COD 結(jié)果,。
3. 消解管的清潔與完整性
由于快速消解分光光度法需要使用消解管進(jìn)行樣品消解及比色測試,，試管上的污漬以及劃痕都將嚴(yán)重影響COD的檢測結(jié)果。
解決方法：
在使用大瓶裝試劑進(jìn)行試劑配制之前,，需要認(rèn)真檢查試管,，確保所選試管的試管壁上沒有污漬以及劃痕。如發(fā)現(xiàn)上述問題,，請重新清洗或更換試管,。
4. 需要嚴(yán)格遵守操作流程
在給客戶演示快速COD試劑的使用的時候，請嚴(yán)格遵守使用手冊中的操作流程,。不嚴(yán)格遵守操作流程可能造成較明顯結(jié)果偏差或平行性較差,。
解決方法：
請?jiān)谇巴蛻籼庍M(jìn)行演示之前，完整閱讀并理解快速COD試劑（TNT以及大瓶裝）對操作流程的要求,。
如果上述方法不能解決在客戶端的準(zhǔn)確性問題（這里所謂準(zhǔn)確性是指用我們的方法與滴定法進(jìn)行比較）,，有必要幫客戶調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)曲線
因?yàn)樗捎玫幕瘜W(xué)方法時不同，實(shí)際水樣的測試結(jié)果一般都和標(biāo)準(zhǔn)法存在偏差,。建議用同一瓶實(shí)際水樣消解多個樣品,。如果這些樣本的偏差是系統(tǒng)性的（始終偏大或偏小一個固定值或比例），那么可以打開DR1010的STD功能校正偏差,。如果樣品的平行性較差,，說明實(shí)際水樣不均勻，建議對樣品進(jìn)行充分的機(jī)械攪拌
偏離曲線的偏差可能來自于使用替代的實(shí)驗(yàn)試劑,、有缺陷的樣品池,、錯誤的實(shí)驗(yàn)程序、錯誤的技術(shù)或其它可修正的因素,。還可能存在不受操作者控制的干擾物質(zhì)或其它原因,。在下列一些情況下，使用預(yù)編程的曲線并不方便：
經(jīng)常需要檢查校準(zhǔn)曲線的測試實(shí)驗(yàn),。
測試樣品中一直含有測試干擾物,。
在調(diào)節(jié)校準(zhǔn)曲線前，請考慮以下問題：
-以后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果是否會因調(diào)節(jié)曲線而得到改善,？
-在你將要測試的所有樣品中是否總存在干擾物,？
由程序提供的任何關(guān)于精度和測試范圍的信息可能并不能適用于調(diào)節(jié)后的曲線校準(zhǔn)過程?？梢酝ㄟ^下面的測試程序中的步驟來調(diào)節(jié)多條校準(zhǔn)曲線,。認(rèn)真細(xì)致的工作是很重要的,。在調(diào)節(jié)后，能測試幾個濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液以確認(rèn)調(diào)節(jié)后的校準(zhǔn)曲線是合適的,。對典型的樣品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)增量（加標(biāo)）法測試將有助于判斷調(diào)節(jié)曲線是否可以接受,。標(biāo)準(zhǔn)調(diào)節(jié)是分兩步進(jìn)行。首先,，使用內(nèi)置的標(biāo)準(zhǔn)曲線來測量樣品,。其次，通過乘以調(diào)節(jié)因子來放大測量結(jié)果,。調(diào)節(jié)因子對所有濃度都是相同的,。儀器不一定記下調(diào)節(jié)因子，但使用時會顯示標(biāo)準(zhǔn)調(diào)節(jié)圖標(biāo),。要調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)曲線：
1. 準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液,。
2. 在程序中將標(biāo)準(zhǔn)溶液作為樣品。
3. 當(dāng)?shù)玫綐?biāo)準(zhǔn)溶液的讀數(shù)時,，按“設(shè)置”鍵,。
4. 使用“▽”或“△”鍵滾動到“STD”設(shè)置項(xiàng)。
5. 按“確定”鍵激活標(biāo)準(zhǔn)調(diào)節(jié)項(xiàng),。
6. 輸入使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,。
7. 按“確定”鍵。顯示屏上將出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)節(jié)圖標(biāo),，提示該曲線已由標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)。