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       液質(zhì)是我們實驗中使用的比較貴重的儀器,，操作稍有不慎可能會造成儀器故障,，維修費用比液相可貴多了。如何減少不當(dāng)操作帶來的損失,，看這里,，液質(zhì)使用的這些雷如何避免看完你就知道了。

正負離子的分析

      酸性物質(zhì)適合做負離子檢測,，所以流動相偏堿性較合適,，促使其解離，堿性物質(zhì)適合做正離子檢測,，流動相中適當(dāng)?shù)募尤胨?，促使其形成正離子，流動相中適當(dāng)加一些醋酸鈉（或者醋酸銨）,，可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子,。

推薦使用的流動相和添加劑：

有機溶劑：反相：乙腈/甲醇/乙醇/異丙醇/二氯甲烷

正相：吐侖/己烷/苯/環(huán)己烷/四氯化碳

緩沖液：乙酸銨/甲酸銨

酸：甲酸/乙酸/三FU乙酸(正離子)

堿：氨水

不推薦使用/盡量不用的：

有機溶劑：四氫呋喃

緩沖液：磷酸鹽/檸檬酸鹽/碳酸鹽

酸：硫酸/磷酸/鹽酸/高氯酸/磺酸

堿：季胺/強堿/三乙胺

其他：清潔劑/表面活性劑/離子對試劑/不揮發(fā)的鹽

糖苷類/鹽類分析

      糖苷類的物質(zhì)在做FAB和esi（＋）時，峰往往比峰要強,，此為經(jīng)驗,，原因只是推測可能和天然產(chǎn)物的提取過程有關(guān)；鹽類化合物如鹽酸鹽,、硫酸鹽在質(zhì)譜中酸的部分一般不會出現(xiàn),；二羧酸鹽（esi負離子模式）除了分子離子峰外，會出現(xiàn)連續(xù)掉44的兩個峰,，為失去羧酸根的離子,，這三個峰非常特征，但是會受錐孔電壓的影響,，調(diào)低電壓譜圖會更漂亮,。

胺類分析

      胺類物質(zhì)做esi質(zhì)譜時要注意進樣量要少，因為很容易離子化，不易沖洗干凈,，會影響后面樣品的測定,。像三乙胺在液質(zhì)聯(lián)用時不能用于調(diào)節(jié)流動相pH值。若不慎引入三乙胺,，在正離子檢測時總會出現(xiàn)很強的102峰（三乙胺的）,。

水和氮氣的選擇

      質(zhì)譜用水一般用娃哈哈純凈水之類的就很好；質(zhì)譜用甲醇和乙腈,，換用了很多品牌,，發(fā)現(xiàn)Merck的還是稍微好一些；Finnigan用的氮氣不一定要用到液氮瓶,，用普通的鋼瓶氣就可以了,，可能還省錢些；建議大家買一個好一點的手電筒和一個放大鏡,，手電筒用來看源里面，放大鏡看你割的毛細管平整,。

基線問題

1,、你選擇的流動相在質(zhì)譜的響應(yīng)比較高,，比如水相比較多的時候，噪音比較大些,；還有如果鹽含量比較大的時候,，噪音更大些。

2,、檢測器的靈敏度越高的時候,，噪音應(yīng)該越高。如果質(zhì)譜的污染比較嚴(yán)重時,，基線肯定比較高,。比如離子阱檢測器，用得久了,，阱中的離子就會增多,，一方面降低了質(zhì)譜的靈敏度，另一方面增加了基線噪音,。

3,、質(zhì)譜的基線很多時候還跟你選擇的離子寬度有關(guān)。比如你作選擇離子掃描的時候,，基線就低些,。你作選擇反應(yīng)掃描的時候，離子寬度不要選得太寬，太寬噪音就高些,。

4,、多級質(zhì)譜一般做二級或三級質(zhì)譜，基線噪音就低很多,。

質(zhì)譜維護經(jīng)驗

1,、最好不用直接進樣（容易污染離子源）。

2,、做聯(lián)用時最好分流（a可以使用常規(guī)柱,，b縮短分析時間，c 延長質(zhì)量分析器壽命）,。

3,、最好使用在線切換閥，降前每個樣品的前后1－2分鐘的流動相切入廢液（避免樣品中的鹽進入質(zhì)譜,，做Sequence時可以把平衡柱子的流動相切入廢液）,。

4、開始聯(lián)用前,，直接運行質(zhì)譜數(shù)分鐘,，可以先將溫度（毛細管溫度和離子源溫度（APCI））加熱到預(yù)設(shè)定值（如果是APCI源還可以避免將燒掉heater，太貴了,，最好別燒）,。

5、待機時將切換閥置于waste,，避免剛開液相時將流動相打入離子源,。

6、關(guān)機前毛細管的溫度先降下來,，穩(wěn)定一段時間后再關(guān)閉電源,，避免風(fēng)扇停止轉(zhuǎn)動后毛細管外圍的熱量向里擴散，容易引起內(nèi)部線路及電子元器件老化加速,。

7,、每天清理毛細管口外部，擦洗干凈,，每次停機時注意清洗Skimmer,，用無塵擦拭紙，kimberly那種,。

8,、如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話,，將兩個鋼瓶并聯(lián)，當(dāng)然,，一月不做一次的話就算了,。

9、做定量時注意離子源噴針的具體位置,，否則標(biāo)準(zhǔn)曲線就不能用了,。

10、不要不經(jīng)過柱子分離進行定量分析,，結(jié)果不可靠（競爭性抑制目標(biāo)分子離子化）,。

11、如果是負離子檢測的話,，可以相流動相中加入少量異丙醇,。

12、不要使用不揮發(fā)性鹽,，如果使用揮發(fā)性鹽,，但濃度不要超過20mmol/l。

13,、需要使用酸的情況下可以用甲酸,，乙酸，三FU乙酸可以用,，但能用甲酸或乙酸時就別用TFA。