液質(zhì)是我們實(shí)驗(yàn)中使用的比較貴重的儀器,,操作稍有不慎可能會造成儀器故障,維修費(fèi)用比液相可貴多了,。如何減少不當(dāng)操作帶來的損失,,看這里,液質(zhì)使用的這些雷如何避免看完你就知道了,。
正負(fù)離子的分析
酸性物質(zhì)適合做負(fù)離子檢測,,所以流動相偏堿性較合適,促使其解離,,堿性物質(zhì)適合做正離子檢測,,流動相中適當(dāng)?shù)募尤胨幔偈蛊湫纬烧x子,,流動相中適當(dāng)加一些醋酸鈉(或者醋酸銨),,可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。
推薦使用的流動相和添加劑:
有機(jī)溶劑:反相:乙腈/甲醇/乙醇/異丙醇/二氯甲烷
正相:吐侖/己烷/苯/環(huán)己烷/四氯化碳
緩沖液:乙酸銨/甲酸銨
酸:甲酸/乙酸/三FU乙酸(正離子)
堿:氨水
不推薦使用/盡量不用的:
有機(jī)溶劑:四氫呋喃
緩沖液:磷酸鹽/檸檬酸鹽/碳酸鹽
酸:硫酸/磷酸/鹽酸/高氯酸/磺酸
堿:季胺/強(qiáng)堿/三乙胺
其他:清潔劑/表面活性劑/離子對試劑/不揮發(fā)的鹽
糖苷類/鹽類分析
糖苷類的物質(zhì)在做FAB和esi(+)時,,峰往往比峰要強(qiáng),,此為經(jīng)驗(yàn),原因只是推測可能和天然產(chǎn)物的提取過程有關(guān),;鹽類化合物如鹽酸鹽,、硫酸鹽在質(zhì)譜中酸的部分一般不會出現(xiàn);二羧酸鹽(esi負(fù)離子模式)除了分子離子峰外,,會出現(xiàn)連續(xù)掉44的兩個峰,,為失去羧酸根的離子,這三個峰非常特征,,但是會受錐孔電壓的影響,,調(diào)低電壓譜圖會更漂亮。
胺類分析
胺類物質(zhì)做esi質(zhì)譜時要注意進(jìn)樣量要少,,因?yàn)楹苋菀纂x子化,,不易沖洗干凈,,會影響后面樣品的測定。像三乙胺在液質(zhì)聯(lián)用時不能用于調(diào)節(jié)流動相pH值,。若不慎引入三乙胺,,在正離子檢測時總會出現(xiàn)很強(qiáng)的102峰(三乙胺的)。
水和氮?dú)獾倪x擇
質(zhì)譜用水一般用娃哈哈純凈水之類的就很好,;質(zhì)譜用甲醇和乙腈,,換用了很多品牌,發(fā)現(xiàn)Merck的還是稍微好一些,;Finnigan用的氮?dú)獠灰欢ㄒ玫揭旱?,用普通的鋼瓶氣就可以了,可能還省錢些,;建議大家買一個好一點(diǎn)的手電筒和一個放大鏡,,手電筒用來看源里面,放大鏡看你割的毛細(xì)管平整,。
基線問題
質(zhì)譜的基線其實(shí)跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣,,基線高的原因不外乎內(nèi)部和外部的原因。
1,、你選擇的流動相在質(zhì)譜的響應(yīng)比較高,,比如水相比較多的時候,噪音比較大些,;還有如果鹽含量比較大的時候,,噪音更大些。
2,、檢測器的靈敏度越高的時候,,噪音應(yīng)該越高。如果質(zhì)譜的污染比較嚴(yán)重時,,基線肯定比較高。比如離子阱檢測器,,用得久了,,阱中的離子就會增多,一方面降低了質(zhì)譜的靈敏度,,另一方面增加了基線噪音,。
3、質(zhì)譜的基線很多時候還跟你選擇的離子寬度有關(guān),。比如你作選擇離子掃描的時候,,基線就低些。你作選擇反應(yīng)掃描的時候,,離子寬度不要選得太寬,,太寬噪音就高些,。
4、多級質(zhì)譜一般做二級或三級質(zhì)譜,,基線噪音就低很多,。
質(zhì)譜維護(hù)經(jīng)驗(yàn)
做樣前-檢查氮?dú)猓鲃酉?,質(zhì)譜儀的真空度,,毛細(xì)管溫度…
1、最好不用直接進(jìn)樣(容易污染離子源),。
2,、做聯(lián)用時最好分流(a可以使用常規(guī)柱,b縮短分析時間,,c 延長質(zhì)量分析器壽命),。
3、最好使用在線切換閥,,降前每個樣品的前后1-2分鐘的流動相切入廢液(避免樣品中的鹽進(jìn)入質(zhì)譜,,做Sequence時可以把平衡柱子的流動相切入廢液)。
4,、開始聯(lián)用前,,直接運(yùn)行質(zhì)譜數(shù)分鐘,可以先將溫度(毛細(xì)管溫度和離子源溫度(APCI))加熱到預(yù)設(shè)定值(如果是APCI源還可以避免將燒掉heater,,太貴了,,最好別燒)。
5,、待機(jī)時將切換閥置于waste,,避免剛開液相時將流動相打入離子源。
6,、關(guān)機(jī)前毛細(xì)管的溫度先降下來,,穩(wěn)定一段時間后再關(guān)閉電源,避免風(fēng)扇停止轉(zhuǎn)動后毛細(xì)管外圍的熱量向里擴(kuò)散,,容易引起內(nèi)部線路及電子元器件老化加速,。
7、每天清理毛細(xì)管口外部,,擦洗干凈,,每次停機(jī)時注意清洗Skimmer,用無塵擦拭紙,,kimberly那種,。
8、如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話,將兩個鋼瓶并聯(lián),,當(dāng)然,,一月不做一次的話就算了。
9,、做定量時注意離子源噴針的具體位置,,否則標(biāo)準(zhǔn)曲線就不能用了。
10,、不要不經(jīng)過柱子分離進(jìn)行定量分析,,結(jié)果不可靠(競爭性抑制目標(biāo)分子離子化)。
11,、如果是負(fù)離子檢測的話,,可以相流動相中加入少量異丙醇。
12,、不要使用不揮發(fā)性鹽,,如果使用揮發(fā)性鹽,但濃度不要超過20mmol/l,。
13,、需要使用酸的情況下可以用甲酸,乙酸,,三FU乙酸可以用,,但能用甲酸或乙酸時就別用TFA。
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