液相色譜儀在使用中常見問題及解決方法
液相色譜儀作為一種高精密儀器，如果在使用過程中操作不當?shù)脑?就容易導致一些問題,，其中常見的就是柱壓問題,、漂移問題。
柱壓問題
柱壓問題是使用液相色譜過程中需要密切注意的地方,，柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞,、柱效、分離效果及保留時間等密切相關(guān),。所謂柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個恒定值,，而是指壓力波動范圍在345kPa以內(nèi)（在使用梯度洗脫時，柱壓平穩(wěn),、緩慢的變化是允許的）,。壓力過高、過低都屬于柱壓問題,。
壓力過高
這是液相色譜儀在使用中常見的問題,，指的是壓力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的情況,。此時,，我們應(yīng)該分段進行檢查。
①首先斷開真空泵的入口處,，此時EK管里充滿液體,，使EK管低于溶劑瓶，看液體是否自由滴下,，如果液體不滴或緩慢滴下,，則是溶劑過濾頭堵塞。處理方法：用30%的硝酸浸泡0.5h,，在用超純水沖洗干凈,。如果液體自由滴下，溶劑過濾頭正常，再檢查,。
②打開Purge閥,，使流動相不經(jīng)過柱子，如果壓力沒有明顯下降,，則是過濾頭堵塞,。處理方法：將過濾頭取出，用10%的異丙醇超聲30min,。如果壓力降至690kPa以下,，過濾頭正常，再檢查,。
③把色譜柱出口端取下,，如果壓力不下降，則是柱子堵塞,。處理方法：如果是緩沖鹽堵塞,，則用95%的水沖至壓力正常；如果是一些強保留的物質(zhì)導致堵塞,，則要用比現(xiàn)在流動相更強的流動相沖至壓力正常,。假如按上面的方法長時間沖洗壓力都不下降，則可考慮將柱子的進出口反過來接在儀器上,，用流動相沖洗柱子,。這時，如果柱壓仍不下降,，只有換柱子入口篩板,，但一旦操作不慎，很容易造成柱效下降,，所以盡量少用,。
壓力過低
壓力過低的現(xiàn)象一般是由于系統(tǒng)泄漏，處理方法：尋找各個接口處,，特別是色譜柱兩端的接口,，把泄漏的地方旋緊即可。當然還有一個原因就是泵里進了空氣,，但此時表現(xiàn)的往往是壓力不穩(wěn),，忽高忽低，更嚴重一點會導致泵無法吸進液體,。處理方法：打開Purge閥,，用3~5ml/min的流速沖洗，如果不行,，則要用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出,。
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