氣相色譜儀的種類繁多,,功能各異,,但其基本結(jié)構(gòu)相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng),、進(jìn)樣系統(tǒng),、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng))、檢測及溫控系統(tǒng),、記錄系統(tǒng)組成,。下面我們來看看造成氣相色譜儀分析誤差的潛在原因:
1、進(jìn)樣系統(tǒng),。進(jìn)樣的重復(fù)性會影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度,,不僅包括進(jìn)樣量是否準(zhǔn)確,也包括樣品在氣化室是否瞬間*氣化,,在氣化和色譜分離過程有無分解和吸附現(xiàn)象,,及分流時是否有歧視效應(yīng)等??梢愿鶕?jù)樣品性質(zhì)的不同,,選擇不同的進(jìn)樣器和進(jìn)樣方式以降低誤差,。
2,、樣品采集和制備。樣品的代表性是得到準(zhǔn)確定量分析結(jié)果的前提,,對于氣體或揮發(fā)性液體樣品,,采集時要盡量避免樣品組分的揮發(fā)損失;對于液體和固體樣品,,要注意樣品的代表性和均一性,。在樣品制備過程中,要盡量避免或減少待測組分的損失,,防止樣品污染,。
3、色譜條件,。色譜分析中,,色譜柱、柱溫、載氣等都會影響組分的分離,,只有在組分能*分離,、峰形良好的情況下,色譜峰面積或峰高的測量準(zhǔn)確度才會好,。選擇色譜柱和色譜條件時必須考慮樣品在柱內(nèi)或色譜系統(tǒng)內(nèi)是否有吸附和分解現(xiàn)象,,這必定影響定量的結(jié)果。
4,、峰面積或峰高的測量,。色譜定量的基礎(chǔ)是色譜峰面積或峰高,所以色譜峰面積或峰高判斷和測量的準(zhǔn)確性直接影響定量的結(jié)果,。相對而言,,用高定量對分離度的要求比用峰面積定量低。所以,,在分離度低的情況下,,宜用峰高定量:保留時間短、半峰寬窄的峰,,其半峰寬測定誤差相對較大,,影響峰面積的測量,所以也宜用峰高定量,。
5,、檢測器。檢測器的種類選擇,、靈敏度,、線性范圍、穩(wěn)定性等,,都可影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確性,,色譜定量是基于檢測器響應(yīng)值與待測組分含量的線性關(guān)系,任何檢測器的響應(yīng)都有一定的線性范,,超出這一范圍,,響應(yīng)值與含量的關(guān)系將偏離線性,因此,,要獲得準(zhǔn)確的定量結(jié)果,,絕不能使進(jìn)入檢測器的待測組分含量超出線性范圍。
以上就是氣相色譜儀產(chǎn)生分析誤差的一些原因,,供大家參考,!
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