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　　非常全面！Clarus氣相色譜儀的十三個使用經(jīng)驗
　　一,、Clarus氣相色譜儀 出現(xiàn)拖尾:
　?、龠@可能是由于進樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確,。冷卻進樣口,、關(guān)閉氣流并更換或清潔進樣口部件，包括進樣口襯管和金密封墊,。取出色譜柱,。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片,。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米,，如果需要的話，可以更長,。使用正確的切割工具來切割色譜柱,。如果切割不好，則可能導(dǎo)致樣品吸收,。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁,。在重新安裝其他部件前，要確保已將進樣口清洗干凈,。對于5890,，卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式,。
　?、谠诓环至鞣绞较逻M行分析時，不分流時間過長可能導(dǎo)致拖尾,。通常時間應(yīng)在0.5至1分鐘范圍內(nèi),。
　　③未吹掃（死）體積也可能導(dǎo)致拖尾。確保在進樣器和檢測器中色譜柱安裝正確,。
　?、苋绻紤]色譜柱部分流失，則可以使用色譜柱前的保留間隙（制備色譜柱）,。如果沒有降低色譜柱效率,，則可以將其切割掉或更換掉，并可延長色譜柱的壽命,。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收,。
　　二、改善前伸峰和拖尾峰峰形：
　　前伸峰是由于色譜柱過載,。當(dāng)一種或多種化合物的進樣量超過色譜柱固定相容量時,，可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄,，色譜柱中保留的每種化合物就越少,。這涉及到進樣體積和進樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進樣量,、分流樣品或進樣濃度較低的樣品,，可減小進樣體積。
　　三,、Clarus氣相色譜儀譜圖峰比原來大而且出現(xiàn)的早：
　　過快,、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少，而更多的進入色譜柱,；因此增加柱頭壓力,，可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量,，如需調(diào)整分流比則對調(diào)整此流量,。如果問題依然存在，可卸下并清潔分流口,。這個問題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問題而引起,。
　　四、Clarus氣相色譜儀更換隔墊或襯管：
　　通常比較好的隔墊至少能保證100次進樣不發(fā)生問題,。當(dāng)色譜特征說明襯管有問題時,，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸,、進樣口溫度和壓力,，當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度,。應(yīng)該根據(jù)儀器維護歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序,。
　　五,、進樣室溫度升高對分析物分解有影響：
　　如果化合物熱穩(wěn)定性差，分析物分解可能會帶來一些問題,。這在制藥工業(yè)中比較常見,。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進樣口溫度，則分析結(jié)果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標分析物發(fā)生反應(yīng),。
　　六,、排除色譜柱流失問題的方法：
　　診斷色譜柱是否存在流失問題的*方法是次在方法條件下安裝色譜柱時，做一次空白色譜圖,，然后將近的運行和空白運行色譜圖對比,。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變,，這可能是由于載氣中含有氧氣,，也可能是由于樣品殘留。
　　七,、Clarus氣相色譜儀 標樣和樣品的峰均隨時間加寬：
　　如果保留時間沒有很大區(qū)別,，只是加寬的峰拖尾，可能表明有活化點,。如果加寬的峰是對稱的,，可能是由于正常的色譜柱損耗和流失。如果峰前伸,，說明色譜柱過載,。
　　八、Clarus氣相色譜儀空白運行中出現(xiàn)了樣品組分峰：
　　有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問題,。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑,，并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑。嘗試使用新的注射器和隔墊,。取出并清洗分流出口管路,。在未進樣情況下運行以觀察僅加熱色譜柱有無峰出現(xiàn)。
　　九,、Clarus氣相色譜儀 基線不穩(wěn)：
　　1.進樣針受污染,。清洗進樣針；做一濃縮試驗,，載氣線路可能也要清洗,。
　　2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,，限定時間1-2h,。
　　3.檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡,。
　　4.在程序升溫的時候改變載氣流速,。
　　十,、Clarus氣相色譜儀 的基線噪音：
　　1.進樣針受污染,。清洗進樣針,，做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗,。
　　2.色譜柱受污染,。烘焙色譜柱，限定時間1-2h,。
　　3.檢測器不平衡,。清洗檢測器，通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生,。
　　4.污染或載氣質(zhì)量降低,。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發(fā)生,。
　　5.柱子安裝太過,。可重新安裝,。
　　6.載氣流速不合適,。重新設(shè)定流速。
　　7.檢測器的燈或電子倍增管老化,。
　　十一,、Clarus氣相色譜儀譜圖峰形改變：
　　1.檢測器響應(yīng)改變。檢查氣體流速,、溫度和設(shè)置,。
　　2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗樣品的濃度,，樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起,。
　　3.色譜柱受污染。
　　十二,、氣相色譜柱分離度下降：
　　1.柱溫不同,。檢查柱溫。
　　2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位,。核實色譜柱的特性,。
　　3.改變載氣流速。
　　4.色譜柱受污染,，應(yīng)用溶媒清洗柱子,。
　　5.進樣器的改變。檢查進樣器的設(shè)置,。
　　6.樣品的濃度或溶解能力的改變,。試用一個不同的濃度,。
　　十三、Clarus氣相色譜儀出現(xiàn)分裂峰：
　　1.試著改變一下進樣方法,。
　　2.改變?nèi)苊?，使其成為單一的溶媒?br />　　3.重新安裝色譜柱。
　　4.減小進樣溫度,。