全自動電位滴定儀的滴定方法主要有電位滴定、光度(比色)滴定、電流滴定,、電導(dǎo)滴定和溫度滴定,。滴定過程及滴定后的數(shù)據(jù)處理如下:
1、終點確定方法主要有微分滴定,、終點滴定,、預(yù)設(shè)終點滴定、格蘭滴定,、線性滴定等,。
2、數(shù)據(jù)處理主要包括數(shù)據(jù)平滑,、實時滴定曲線的繪制,、終點和假終點的識別和刪除、圖譜的存儲等,;自動端點檢測和錯誤端點的刪除,;手動生成終點函數(shù);建立模板函數(shù)等,。在光度(比色)滴定,、電流滴定、電導(dǎo)滴定和溫度滴定的線性滴定,、兩條相交線的擬合和終點的溶液等,。
全自動電位滴定儀的滴定方法在進行滴定分析時,首先要考慮選擇什么滴定方法,。既要完成滴定分析任務(wù),,又要獲得高精度的分析結(jié)果。主要考慮以下幾個方面:
1,、以等效點的銳度指標和曲作為電位滴定準確度的衡量標準,。研究表明:和曲>1000,滴定誤差不得超過0.1%,;當和曲在0-1000之間時,滴定仍然可行,,但滴定誤差較大,,為0.1%-5%;hequ<10,,不能確定滴定終點,,滴定沒有實際意義。如果滴定銳度指數(shù)較小,,則應(yīng)選擇微分自動滴定法而不是預(yù)設(shè)終點法,。
預(yù)設(shè)終點滴定法和終點滴定法只有在滴定曲線較小(銳度指數(shù)較大)時,準確度較好,。如果滴定曲線比較平緩,,接近終點的溶液離子強度很弱,電位很不穩(wěn)定,,導(dǎo)致測量誤差大,。因此,通常用于精度要求不高的場合,。
微分滴定——當?shù)味ǖ竭_理論終點時,,離子濃度突然變化,導(dǎo)致電極電位相應(yīng)的跳躍,。這個跳躍是微分的,,電位滴定的終點由一階導(dǎo)數(shù)zui大值決定。它不需要提前知道終點的值,。也可以檢測滴定曲線不太好的終點(銳度指數(shù)?。哂懈叻直媛屎蜏y量精度,。
2,、對于滴定劑消耗較少的滴定,如測定汽油,、煤油中的硫醇硫和堿性氮,,電位滴定是通過測量滴定過程中電位的變化來確定滴定終點的方法。與直接電位法相比,,電位滴定不需要精確測量電極電位值,。因此,溫度和液接電位的影響并不重要,,其精度優(yōu)于直接電位法,。常用的滴定方法是依靠指示劑的顏色變化來指示滴定終點。如果待測溶液有顏色或渾濁,,則難以指示終點,,或根本沒有合適的指示劑。電位滴定通過電極電位的突然跳躍來指示滴定終點,。在滴定到達終點前后,,液滴中待測離子濃度往往連續(xù)變化N個數(shù)量級,造成電位的突然跳躍,。被測組分的含量仍按滴定劑消耗量計算,。
全自動電位滴定儀利用不同的指示電極,電位滴定可以進行酸堿滴定,、氧化還原滴定,、配位滴定和沉淀滴定。PH玻璃電極用作酸堿滴定的指示電極。在氧化還原滴定中,,鉑電極可用作指示電極,。在配位滴定中,如果使用EDTA作為滴定劑,,可以使用汞電極作為指示電極,。在沉淀滴定中,如果用硝酸銀滴定鹵素離子,,可以用銀電極作為指示電極,。在滴定過程中,隨著滴定劑的不斷加入,,電極電位E不斷變化,。當電極電位突然跳躍時,滴定到達終點,。用微分曲線比用普通滴定曲線更容易確定滴定終點,。
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