微量水測定儀采用卡爾·費(fèi)休及微庫侖滴定原理,根據(jù)法拉第電解定律,,計(jì)量電解所消耗的電量,可求出樣品中水分的含量,。儀器根據(jù)不同配置可分別測定氣體,、液體樣品中的水含量,液體樣品分析周期約3-5分鐘,。
微量水測定儀操作使用注意事項(xiàng):
1,、系統(tǒng)全密閉問題:卡爾費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果,。其不密閉的另一個(gè)問題是測試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,會導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲,。
3,、取樣的準(zhǔn)確問題:在標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,,這樣不但準(zhǔn)確,、速度快,還能夠防止水滴粘附,。同樣地,,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時(shí)間,。
3、磁性攪拌速度調(diào)整:在反應(yīng)池中,,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,,與電極不在一處,因此攪拌速度以快到不形成湍流為止,,這樣可以更快達(dá)到終點(diǎn),。
4、滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢:滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間,,而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,,這樣可提高計(jì)量度。
5,、當(dāng)日試驗(yàn)完畢后,,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾費(fèi)休試劑,,然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統(tǒng),,因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā),,將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。
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