微庫侖硫滴定儀操作要點
1,、執(zhí)行標準：根據(jù)相關要求來,。
2、操作步驟
2.1開機：開主機電源,，然后啟動電腦“HCPK-200A”操作軟件,。
2.2更換滴定池內(nèi)的電解液，并趕除氣泡,。
2.3檢查氣路,，開啟氮氣、氧氣減壓閥,，使氣路保持0.2Mpa壓力,，分別調(diào)整穩(wěn)流閥旋鈕，使氧氣流量穩(wěn)定在70mL/min（45格左右）,，氮氣流量穩(wěn)定在250mL/min（70格左右）,。
2.4在軟件中設定汽化段：650℃；裂解段：800℃,，點擊升溫鍵，使汽化段,、裂解段溫度逐漸上升并使各段溫度穩(wěn)定,。
2.5根據(jù)硫含量的大小,，設定正確的操作條件。
通常偏壓在150～170mv之間,。
回收率在（100±20）%之間才能進行樣品分析,。
2.6用試樣洗注射器三次。
準確抽取一定量的試樣量（μL）,，把針頭內(nèi)貯存的試樣抽吸到刻度針管里,，讀取針管內(nèi)標準試樣體積數(shù)。
試樣注射完畢后,，重復上述操作,，并讀取試樣殘留體積數(shù)。
兩者差為進樣量,。
2.7停機反燒,。
將入口氧氣流量調(diào)至100mL/min，氮氣流量調(diào)至30mL/min,。
3,、維護保養(yǎng)
3.1攪拌速度不宜過快或不平穩(wěn)，攪拌棒撞彎電極鉑片,；過慢將延遲電解液的平衡過程,。
3.2轉化率不夠時，可重新調(diào)整氣流比例,，爐溫異常時需檢查發(fā)熱絲,。
3.3若基線出現(xiàn)毛刺，應檢查氣體比例是否合適,，滴定池兩臂是否有氣泡,。
3.4若在分析過程中基線突然下掉，說明是偏壓下降,，需要更換新鮮電解液,，使偏壓達到其設定大小。
3.5若轉化率偏高,，可能原因及解決辦法：1.硅膠墊污染,；2.標樣被污染；4.增益太高,；5.載氣不純,；6.電解池被污染；7.電解液太少,。
3.6若轉化率偏低,，可能原因及解決辦法：1.偏壓太低或太高；2.增益太低,；3.采樣電阻偏低,；4.調(diào)整氧/氬比例,；5.燃燒段溫度偏低；6.注射器針頭未插到高溫區(qū),；7.石英管或滴定池積碳,。
4、安全注意事項4.1本儀器使用電解液有腐蝕性,，注意防止濺在皮膚上和撒在儀器上,。
4.2分析樣品有害人體，佩戴相應的勞動防護用品,。
4.3石英管高溫,，防止燒傷。
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