陽離子色譜法測(cè)定溴棕*胺

廖樹偉¹，廖栩泓²

(1.南昌市食品藥品檢驗(yàn)所；2.瑞士萬通中國(guó)有限公司）

摘要：建立了用陽離子色譜法測(cè)定溴棕*胺的方法。色譜條件： 3mmol/L硫酸+40%乙腈為淋洗液,，流速1mL/min，柱溫40°C,，采用Metrosep C4-150陽離子色譜柱,，非抑制電導(dǎo)檢測(cè)器。該法具有快速,、簡(jiǎn)便,、靈敏的特點(diǎn)，適用于檢測(cè)實(shí)際樣品中溴棕*胺的含量,。

關(guān)鍵詞：離子色譜,；溴棕*胺

Determination of cetrimide with cation chromatography

LIAO Shu Wei¹，LIAO XU Hong²

(1.Nanchang Insitute for Drug and Food Control,Nanchang,330038,；            2.Metrohm China Ltd., Guanhzou,510070）

Abstract: The determination of cetrimide in ointmeny solved with the Metrosep C4-150 column. 3 mmol/L sodium carbonate + 40% acetonitrile mix solution was used as eluent. The linear range of cetrimide was 1 – 15mg/L (r²=0.999954). The method was specific,quick and simple.

Key words: ion chromatography (IC); cetrimide

1. 引言

溴棕*胺（Cetrimide）是一種表面活性劑,，可與皮膚,、粘膜和其他組織強(qiáng)力結(jié)合,，從而具有長(zhǎng)效殺菌作用。主要用來撲滅因革蘭氏陽性菌引起之皮膚感染,，對(duì)傷口有消炎及幫助愈合的功效,。目前部分市售用于止癢殺菌的膏藥或消毒殺菌液中,，溴棕*胺（Cetrimide）是重要成分之一。

但是溴棕*胺（Cetrimide）具有強(qiáng)刺激性,，如果該成分含量太高,，膏藥或殺菌液直接接觸患者皮膚，將導(dǎo)致嚴(yán)重皮炎,，出現(xiàn)魚鱗癬樣皮膚脫屑,、炙紅或像化學(xué)藥劑灼傷般焦黑變化等癥狀。

本文采用陽離子色譜柱,、硫酸加乙腈淋洗液,、電導(dǎo)離子色譜法測(cè)定溴棕*胺（Cetrimide）的含量，方法簡(jiǎn)便,，檢驗(yàn)快速,，適用于實(shí)際樣品中該組分的含量測(cè)定。

2．實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器

850型離子色譜儀（Metrohm）,，Millpore 超純水機(jī),，電子天平（賽多利斯）。

2.2 試劑及樣品

硫酸（廣州化學(xué)試劑廠,，分析純）,，溴棕*胺（Cetrimide）標(biāo)準(zhǔn)品由某公司提供，溶液均用電阻率大于18.2MW超純水配制,。樣品為市面所售某品牌止癢膏,。

2.3 色譜條件

分離柱：Metrosep C4-150（瑞士萬通）；保護(hù)柱：Metrosep C4 Guard（瑞士萬通）,；淋洗液：3mmol/L硫酸+40%乙腈,；流速：1mL/min；柱溫箱溫度：40°C,；檢測(cè)器：非抑制電導(dǎo)檢測(cè)器,；進(jìn)樣體積：20μL。

2.4 樣品制備

準(zhǔn)確稱取0.2421g樣品于100mL容量瓶,，用3mM H2SO4 + 40% 乙腈溶液定容,，超聲溶解20分鐘，靜置2小時(shí)后成為樣品溶液A,。

3． 結(jié)果與討論

3.1 色譜條件確定

溴棕*胺（Cetrimide）帶有陽離子,，可通過陽離子色譜進(jìn)行分離。由于溴棕*胺（Cetrimide）在色譜柱上有較強(qiáng)保留,，在2mmol/L硫酸淋洗液,，0.9mL/min流速的標(biāo)準(zhǔn)洗脫條件下需要長(zhǎng)時(shí)間才能出峰?？疾榱肆芟匆簼舛?、流速,、柱溫以及有機(jī)添加劑對(duì)分析的影響，發(fā)現(xiàn)提高淋洗液濃度,，并加入一定量的乙腈,，提高柱溫可加快出峰時(shí)間，并且有效提高峰面積,。zui終確定淋洗液為3mmol/L硫酸+40%乙腈,，流速為1mL/min，柱溫40°C,。

3.2 線性關(guān)系

用溴棕*胺（Cetrimide）標(biāo)準(zhǔn)品分別配制1,、5、10,、15mg/L濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,，在上述色譜條件下進(jìn)行分析，以溶液濃度(mg/L)為橫坐標(biāo) Q,，峰面積（(μs/cm)* min)為縱坐標(biāo) A,，進(jìn)行線性回歸，回歸方程為A = 8.20312 E-3 + 3.62360E-3×Q,，相關(guān)系數(shù)為0.999954,，表明溴棕*胺（Cetrimide）在濃度1-15ppm范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

圖1. 10ppm溴棕*胺（Cetrimide）標(biāo)準(zhǔn)譜圖

圖2. 實(shí)際樣品譜圖

3.3 樣品分析及精密度試驗(yàn)

樣品溶液,，經(jīng)0.22μm的濾膜過濾后進(jìn)入色譜柱分析,，根據(jù)樣品的色譜峰面積大小由軟件直接計(jì)算出含量。樣品溶液連續(xù)測(cè)定3次,，精密度由軟件自動(dòng)分析計(jì)算,。樣品外包裝上標(biāo)明Cetrimide含量為0.5%，樣品測(cè)定結(jié)果與標(biāo)示值比較符合,。測(cè)量及精密度結(jié)果見表1,。

表1樣品測(cè)量及精密度試驗(yàn)結(jié)果（n=3）

3.4 結(jié)論

本文所建立的陽離子色譜法測(cè)定溴棕*胺（Cetrimide）的方法，簡(jiǎn)便,、快速,，工作曲線線性良好，可用于溴棕*胺的質(zhì)量控制,，并為測(cè)定止癢殺菌用膏藥等產(chǎn)品中Cetrimide的含量提供了參考,。