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離子色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題之原因及解決方法

時(shí)間:2009-7-30 閱讀:9811
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離子色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題之原因及解決方法

問(wèn)題

原因

解決方法

壓力突然下降

有氣泡

排氣或打開(kāi)脫氣裝置

系統(tǒng)內(nèi)漏液

檢查管路

泵頭需要維護(hù)

檢查清理泵頭,、閥、密封圈

壓力突然上升

淋洗液有固體小顆粒,;可能高純水品質(zhì)不良或過(guò)濾件污染

從流路的檢測(cè)器端開(kāi)始,逐一拆開(kāi)各個(gè)單元,以確定引起壓力增大的具體部件

英藍(lán)過(guò)濾器 6.2821.120發(fā)生堵塞

更換濾芯 6.2821.130

MSM 化學(xué)抑制器(以下簡(jiǎn)稱MSM) – 堵塞

MSM 再生處理(再生液:1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L 草酸 和 5 % 丙酮)

電導(dǎo)檢測(cè)器堵塞

?將出口PEEK管剪短幾毫米

 

?將檢測(cè)器以與正常流動(dòng)方向相反的方向進(jìn)行沖洗

保護(hù)柱–堵塞

更換保護(hù)柱

分離柱-堵塞

?再生處理分離柱

 

?更換分離柱

六通閥 – 六通閥堵塞

清洗六通閥內(nèi)部

基線漂移

溫度尚未達(dá)到平衡

開(kāi)啟柱溫箱情況下檢查加熱部分,,或保持空調(diào)工作

系統(tǒng)內(nèi)漏液

檢查管路和密封圈

淋洗液 - 淋洗液有氣泡

淋洗液脫氣或在三通閥處排氣

淋洗液 - 淋洗液里有機(jī)溶液汽化蒸發(fā)

檢查淋洗液瓶蓋

淋洗液 - 放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)

重新配制淋洗液

峰值面小于預(yù)期

樣品 - 進(jìn)樣管路中有漏液

檢查樣品流路

樣品 - 進(jìn)樣管路堵塞

檢查樣品流路

樣品 - 定量環(huán)未充滿

增長(zhǎng)進(jìn)樣時(shí)間

樣品 - 樣品中有氣泡

樣品脫氣

MCS(二氧化碳抑制器,以下簡(jiǎn)稱MCS) – 未連接

連接 MCS 

峰面積大于預(yù)期

前一次測(cè)量的樣品殘留

兩次取樣之間將系統(tǒng)用更長(zhǎng)時(shí)間沖洗

蠕動(dòng)泵 – 輸送功率不足

蠕動(dòng)泵 - 管夾太松

正確設(shè)定管夾松緊

蠕動(dòng)泵 - 過(guò)濾器堵塞

更換過(guò)濾器濾片

蠕動(dòng)泵 - 泵管老化

更換泵管位置或更換泵管

MSM – 無(wú)法輸送再生液和清洗液

系統(tǒng)內(nèi)漏液

檢查管路

蠕動(dòng)泵 - 管夾太松

正確設(shè)定管夾松緊

蠕動(dòng)泵 - 過(guò)濾器堵塞

更換過(guò)濾器濾片

蠕動(dòng)泵 - 泵管損壞

更換泵管

MSM - 壓力過(guò)高

清潔或再生 MSM

SPM(樣品前處理模塊,,以下簡(jiǎn)稱SPM) – 無(wú)法輸送樣品或清洗液

系統(tǒng)內(nèi)漏液

檢查管路

蠕動(dòng)泵 - 管夾太松

正確設(shè)定管夾松緊

蠕動(dòng)泵 - 過(guò)濾器堵塞 

更換過(guò)濾器濾片

蠕動(dòng)泵 - 泵管損壞

更換泵管位置或更換泵管

SPM - 反壓力過(guò)高

清洗 SPM 或更換 SPM模塊

背景電導(dǎo)率過(guò)高

MSM - 未連接

連接 MSM

MCS - 未連接

連接 MCS

淋洗液配置錯(cuò)誤

重新配置淋洗液

MSM - 再生液或清洗液無(wú)法輸送

請(qǐng)您檢查再生溶液和沖洗溶液管路

背景電導(dǎo)太低

淋洗液配置錯(cuò)誤

重新配置淋洗液

沒(méi)有正確連接到電導(dǎo)檢測(cè)器

檢查數(shù)據(jù)線和管路

泵工作不正常

檢查流速和壓力

檢測(cè)器參數(shù)錯(cuò)誤

檢查電導(dǎo)檢測(cè)器參數(shù)設(shè)置

基線大幅上升

MSM - 飽和

MSM 再生

保留時(shí)間波動(dòng)

分離柱 - 分離能力變差

?再生分離柱

 

?更換分離柱

淋洗液 - 淋洗液里的氣泡

檢查淋洗液脫氣

淋洗液 - 淋洗線路里的漏液

檢查淋洗液流路

淋洗液 - 淋洗路線里有堵塞

檢查淋洗液流路

淋洗液 - 放置時(shí)間過(guò)久

重新配制淋洗液

室溫變化

?設(shè)定檢測(cè)器溫度大于外界環(huán)境溫度

 

?保持工作溫度恒定

高壓泵 - 故障

瑞士萬(wàn)通技術(shù)服務(wù)部門

樣品重復(fù)測(cè)量平行性差

分離柱 - 分離能力變差

?再生處理分離柱

 

?更換分離柱

樣品 - 樣品中有氣泡

使用樣品脫氣器

六通閥 - 樣品定量環(huán)

檢查樣品定量環(huán)的安裝

樣品 - 沖洗量過(guò)小

加大沖洗量

六通閥 - 損壞

瑞士萬(wàn)通技術(shù)服務(wù)部門

MCS - 真空過(guò)少

檢查管路

樣品不穩(wěn)定 (e.g. NH4, NO2)

?細(xì)菌污染(殺菌后立即分析樣品)

 

?樣品低溫保存 取出后立即分析

樣品與淋洗液發(fā)生化學(xué)反應(yīng)

更換淋洗液

陽(yáng)離子重復(fù)性不好

酸化樣品,調(diào)節(jié)樣品pH 2~3

峰拖尾

進(jìn)樣量過(guò)大

稀釋樣品或減少進(jìn)樣量

同時(shí)被洗脫,,來(lái)自相鄰色譜峰的干擾(只有一個(gè)峰有脫尾)

?更換淋洗液

 

?選不同型號(hào)的色譜柱分離

 

?樣品預(yù)處理,,消除基體干擾

 

 

所有峰都拖尾

再生或更換保護(hù)柱,、色譜柱

負(fù)峰

所有的峰都變成負(fù)峰

?檢查檢測(cè)器參數(shù)設(shè)置

 

?檢查ELCD電極連接和設(shè)置

一個(gè)或幾個(gè)負(fù)峰(淋洗液受到待測(cè)物質(zhì)的污染待測(cè)物質(zhì)的電導(dǎo)率低于淋洗液) 

?使用超純水

 

?使用純凈的化學(xué)品

色譜圖中峰值變寬、分裂(雙峰)

系統(tǒng)內(nèi)連接 - 死體積

請(qǐng)您檢查管路管(請(qǐng)?jiān)诹ㄩy及檢測(cè)器之間使用內(nèi)直徑為 0.25mm PEEK 管)

保護(hù)柱 - 柱效變差

?更換保護(hù)柱

樣品 - pH

陽(yáng)離子樣品需酸化到pH 2,酸度不可太高否則會(huì)損傷色譜柱,,造成雙峰

分離柱 - 柱頭死體積

?將分離柱與流動(dòng)方向相反的方向安裝

無(wú)法讀取分離柱上數(shù)據(jù)

柱芯片臟污

清潔柱芯片的接觸面(用酒精)

柱芯片損壞

瑞士萬(wàn)通服務(wù)部門

軟件里不能識(shí)別電導(dǎo)檢測(cè)器

沒(méi)有連接

?檢查纜線連接,,若RS232連接請(qǐng)檢查COM口設(shè)置

 

?關(guān)斷設(shè)備并( 15 秒后)重新開(kāi)啟

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