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溫度滴定過程中優(yōu)化條件有哪些
溫度滴定是非常通用的測(cè)定方法，也是電位滴定法的理想補(bǔ)充,。在溫度滴定過程中可以參考的優(yōu)化條件如下：
1.混合過程
用于溫度滴定的溫度探頭的響應(yīng)時(shí)間大約為 0.3秒,。在溫度滴定中，儀器的噪音主要來源于攪拌滴定液的溫度梯度,。為使儀器的測(cè)量噪音最小化,，在保證滴定液不濺出的前提下，盡量提高攪拌速度,。有時(shí)攪拌速度可能適當(dāng)降低,，如滴定的熱效應(yīng)非常小，或溶劑的揮發(fā)熱影響滴定過程,。
2.探頭位置
應(yīng)優(yōu)化溫度探頭和滴定管的滴定頭在滴定杯的位置,。溫度探頭在滴定杯中的位置，應(yīng)處于滴定頭攪拌形成的旋轉(zhuǎn)流上游位置,。這種相對(duì)位置有利于滴定劑和待測(cè)物的*混合和 有效的滴定,。
3.數(shù)據(jù)密度
滴定折點(diǎn)附近的數(shù)據(jù)密度對(duì)確定等當(dāng)點(diǎn)的精度非常重要。溫度滴定的滴液速度保持恒定,，因此類似于等量滴定,，在折點(diǎn)附近降低滴液速度來提高數(shù)據(jù)密度的方式是不可取的。與此相反，溫度滴定軟件在滴定開始之前,，將數(shù)據(jù)采樣密度設(shè)定好,，并在整個(gè)滴定過程保持不變。
4.軟件優(yōu)化滴定結(jié)果
溫度滴定軟件采用功能強(qiáng),、以過濾系數(shù)為變量的數(shù)字平滑算法函數(shù),，可以使等當(dāng)點(diǎn)漂移最小化。當(dāng)然,，漂移是不可避免的,。對(duì)于高精度，該漂移也要考慮在內(nèi),。對(duì)于焓變大、且反應(yīng)速度快的反應(yīng),，其等當(dāng)點(diǎn)的漂移不明顯,。例如， 氧化反應(yīng)和強(qiáng)酸/強(qiáng)堿反應(yīng),，其等當(dāng)點(diǎn)漂移極小,。而有些反應(yīng)就要更小心優(yōu)化。