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溫度滴定儀溫度滴定過程中有幾個(gè)小技巧,值得收藏
瑞士萬通859 Tiamo溫度滴定儀使用的溫度傳感器是基于半導(dǎo)體技術(shù)的溫度傳感器,，響應(yīng)時(shí)間僅需0.3s,，分辨率為10~5K,，可以快速準(zhǔn)確地反映,。
溫度滴定是非常通用的測定方法,，也是電位滴定法的理想補(bǔ)充,，在溫度滴定過程中有幾個(gè)小技巧值得收藏：
1,、混合過程
用于溫度滴定的溫度探頭的響應(yīng)時(shí)間大約為0.3秒。在溫度滴定中,，儀器的噪音主要來源于攪拌滴定液的溫度梯度,。為使儀器的測量噪音小化，在保證滴定液不濺出的前提下,，盡量提高攪拌速度,。有時(shí)攪拌速度可能適當(dāng)降低，如滴定的熱效應(yīng)非常小，或溶劑的揮發(fā)熱影響滴定過程,。
2,、數(shù)據(jù)密度
滴定折點(diǎn)附近的數(shù)據(jù)密度對確定等當(dāng)點(diǎn)的精度非常重要。溫度滴定的滴液速度保持恒定,，因此類似于等量滴定,，在折點(diǎn)附近降低滴液速度來提高數(shù)據(jù)密度的方式是不可取的。與此相反,，溫度滴定軟件在滴定開始之前,，將數(shù)據(jù)采樣密度設(shè)定好，并在整個(gè)滴定過程保持不變,。
3,、探頭位置
應(yīng)優(yōu)化溫度探頭和滴定管的滴定頭在滴定杯的位置。溫度探頭在滴定杯中的位置,，應(yīng)處于滴定頭攪拌形成的旋轉(zhuǎn)流上游位置,。這種相對位置有利于滴定劑和待測物的*混合和有效的滴定。
4,、軟件優(yōu)化滴定結(jié)果
溫度滴定軟件采用功能強(qiáng),、以過濾系數(shù)為變量的數(shù)字平滑算法函數(shù)，可以使等當(dāng)點(diǎn)漂移小化,。當(dāng)然，漂移是不可避免的,。對于高精度,，該漂移也要考慮在內(nèi)。對于焓變大,、且反應(yīng)速度快的反應(yīng),，其等當(dāng)點(diǎn)的漂移不明顯。例如,，氧化反應(yīng)和強(qiáng)酸/強(qiáng)堿反應(yīng),，其等當(dāng)點(diǎn)漂移極小。而有些反應(yīng)就要更小心優(yōu)化,。