檢測靈敏度一直都是離子色譜系統(tǒng)性能的一個(gè)重要指標(biāo),,想要提升檢測靈敏度,,首先要確保儀器處在較佳工作狀態(tài),,得到穩(wěn)定的基線,,再將檢測器的靈敏度設(shè)置在較高靈敏檔,,這是提高檢測靈敏度較簡單的方法。在離子色譜系統(tǒng)分析中,,增加進(jìn)樣量,、采用濃縮柱和采用微孔柱等可改善檢測靈敏度。
一,、增加進(jìn)樣量:
直接進(jìn)樣的進(jìn)樣量上限取決于保留時(shí)間zui短的色譜峰與死體積(離子色譜系統(tǒng)中一般稱水負(fù)峰)之間的時(shí)間,,如用IonPac CS12A柱,12mmol/L硫酸作淋洗液,,進(jìn)樣體積1300uL,,用電導(dǎo)檢測器可檢測ug/L的堿金屬。
在陰離子分析中,,若用親水性強(qiáng)的固定相,,以NaOH為淋洗液,特別是梯度淋洗時(shí),,由于梯度淋洗開始時(shí)NaOH濃度低,,又由于通過抑制器后的背景溶液是低電導(dǎo)的水,幾乎無水負(fù)峰,,可適當(dāng)增大進(jìn)樣量,。進(jìn)樣量為750uL可檢測10ˉ1ug/L的常見陰離子。
在陰離子分析中,,若用CO32ˉ或HCO3ˉ作流動相,,由于Fˉ峰(保留時(shí)間zui短的峰)靠近水負(fù)峰,增加進(jìn)樣量,,水負(fù)峰增大,,F(xiàn)ˉ峰甚至與水負(fù)峰分不開。另一方面由于Fˉ的保留時(shí)間一般小于2min,,若進(jìn)樣量大于1mL,,流速為1~2mL/min,,F(xiàn)ˉ沒有足夠的時(shí)間參加色譜過程,因此峰拖尾定量困難,。
二,、采用微孔柱:
離子色譜系統(tǒng)中常用的標(biāo)準(zhǔn)柱直徑為4mm,微孔柱直徑為2mm,,在微孔柱中進(jìn)與標(biāo)準(zhǔn)柱同樣質(zhì)量的樣品,,檢測器會產(chǎn)生4倍于標(biāo)準(zhǔn)柱的信號,且淋洗液的用量為標(biāo)準(zhǔn)柱的四分之一,,可減少淋洗液的消耗,。
三、采用濃縮柱:
濃縮柱一般只用于較清潔樣品中痕量成分的檢測,。使用濃縮柱時(shí)注意,,不要使分離柱超負(fù)荷,柱子的動態(tài)離子交換容量小于理論值的30%,。