水分滴定法是藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的常規(guī)檢查項(xiàng)目,藥品中的水分包括結(jié)晶水與吸附水,,水分含量的多少對(duì)藥品的穩(wěn)定性,、理化性質(zhì)及藥效作用等均有影響,控制藥品的水分可以預(yù)防藥品吸潮,,霉變,水解,,氧化等,。因此有必要對(duì)藥品中的水分進(jìn)行檢查并控制其限度。其中費(fèi)休氏水分滴定法由于具有重復(fù)性好,,準(zhǔn)確度高,,適用范圍廣等特點(diǎn),能大限度地保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,,因而受到社會(huì)各界的認(rèn)可,,現(xiàn)已經(jīng)成為上通用的水分測(cè)定法。日常應(yīng)做好維護(hù)工作:
1,、環(huán)境溫濕度
說(shuō)明書(shū)中說(shuō)了在5-40℃,,濕度<80%,這個(gè)你做到了嗎,?當(dāng)你未做到時(shí),,平衡時(shí)間延長(zhǎng)了,平衡時(shí)會(huì)出現(xiàn)漂移值不斷變化,,反復(fù)滴定,,溫度一般實(shí)驗(yàn)室都能達(dá)到,此時(shí)你要對(duì)空氣除濕,。
卡爾費(fèi)休氏滴定儀共有三個(gè)溶劑瓶,,分別盛放滴定液、溶劑,、廢液,,三個(gè)溶劑瓶上各有一個(gè)干燥器,,另外儀器上還有個(gè)干燥器,四個(gè)干燥器內(nèi)都放有分子篩(為了便于觀察吸水程度,,中間可以放一些變色硅膠,,通過(guò)變色硅膠的指示來(lái)更換新的分子篩),其中儀器上的干燥器對(duì)儀器穩(wěn)定影響大,,如果沒(méi)有及時(shí)更換,,也會(huì)出現(xiàn)儀器平衡延長(zhǎng),甚至平衡不了的現(xiàn)象,。另外,,儀器密封性也要保持良好,以減少環(huán)境的影響,。
2,、試劑的選擇
試劑的選擇很重要,質(zhì)量的好壞直接影響檢測(cè)的準(zhǔn)確性和儀器的穩(wěn)定性,,滴定液我們選擇無(wú)吡啶的卡爾費(fèi)休滴定液,,不過(guò)卡爾費(fèi)休滴定液有一個(gè)缺點(diǎn),那就是水分儀幾天不用,,儀器內(nèi)的滴定管及吸液管內(nèi)的滴定液都會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象,,使用前必須將分層的液體全部排出,否則會(huì)影響測(cè)定的準(zhǔn)確性,。
3,、儀器的使用
每天使用儀器前,首先要將盛放滴定液的瓶搖晃幾下,,使之均勻,,然后再檢查滴定液流經(jīng)的管路是否有氣泡,有否分層,,若有之,,則通過(guò)排液來(lái)去除。后進(jìn)行預(yù)滴定和標(biāo)定滴定液(因?yàn)榈味ㄒ簳?huì)揮發(fā),,濃度會(huì)有所變化,,所以,根據(jù)環(huán)境的濕度情況來(lái)確定具體的標(biāo)定時(shí)間,,以保證所測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性),。
4、日常的精心維護(hù),、細(xì)心保養(yǎng)再加上認(rèn)真地操作,,才能保證卡爾費(fèi)休氏法水分滴定結(jié)果的準(zhǔn)確性。