水分滴定法是藥品質量標準中的常規(guī)檢查項目,藥品中的水分包括結晶水與吸附水,,水分含量的多少對藥品的穩(wěn)定性,、理化性質及藥效作用等均有影響,控制藥品的水分可以預防藥品吸潮,,霉變,,水解,氧化等,。因此有必要對藥品中的水分進行檢查并控制其限度,。其中費休氏水分滴定法由于具有重復性好,準確度高,,適用范圍廣等特點,,能大限度地保證分析結果的準確性,,因而受到社會各界的認可,現(xiàn)已經(jīng)成為上通用的水分測定法,。日常應做好維護工作:
1,、環(huán)境溫濕度
說明書中說了在5-40℃,濕度<80%,,這個你做到了嗎,?當你未做到時,平衡時間延長了,,平衡時會出現(xiàn)漂移值不斷變化,,反復滴定,溫度一般實驗室都能達到,,此時你要對空氣除濕,。
卡爾費休氏滴定儀共有三個溶劑瓶,分別盛放滴定液,、溶劑,、廢液,三個溶劑瓶上各有一個干燥器,,另外儀器上還有個干燥器,,四個干燥器內(nèi)都放有分子篩(為了便于觀察吸水程度,中間可以放一些變色硅膠,,通過變色硅膠的指示來更換新的分子篩),,其中儀器上的干燥器對儀器穩(wěn)定影響大,如果沒有及時更換,,也會出現(xiàn)儀器平衡延長,,甚至平衡不了的現(xiàn)象。另外,,儀器密封性也要保持良好,,以減少環(huán)境的影響。
2,、試劑的選擇
試劑的選擇很重要,,質量的好壞直接影響檢測的準確性和儀器的穩(wěn)定性,滴定液我們選擇無吡啶的卡爾費休滴定液,,不過卡爾費休滴定液有一個缺點,,那就是水分儀幾天不用,儀器內(nèi)的滴定管及吸液管內(nèi)的滴定液都會出現(xiàn)分層現(xiàn)象,,使用前必須將分層的液體全部排出,否則會影響測定的準確性,。
3,、儀器的使用
每天使用儀器前,,首先要將盛放滴定液的瓶搖晃幾下,使之均勻,,然后再檢查滴定液流經(jīng)的管路是否有氣泡,,有否分層,若有之,,則通過排液來去除,。后進行預滴定和標定滴定液(因為滴定液會揮發(fā),濃度會有所變化,,所以,,根據(jù)環(huán)境的濕度情況來確定具體的標定時間,以保證所測數(shù)據(jù)的準確性),。
4,、日常的精心維護、細心保養(yǎng)再加上認真地操作,,才能保證卡爾費休氏法水分滴定結果的準確性,。