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影響容量法滴定的因素有哪些
1、樣品的 pH
由于卡爾費休反應的大速率在 5.5 到 8 的 pH 范圍之間,,在實際操作過程中應避免pH 值小于 4 和大于 8,。滴定酸性或堿性樣品時,,應加入緩沖試劑調節(jié) pH 值(用咪唑作為堿性緩沖試劑,,用水楊酸作為酸性緩沖試劑),。
2、樣品與卡爾費休試劑是否有副反應
需要注意的是,,樣品是否會與卡爾費休試劑包括甲醇反應,造成結果的誤差,,例如含醛(R-CHO)和酮(R-CO-R)的化合物與通常會與甲醇試劑反應,,造成水分結果誤差,。
3、溶液對卡爾費休反應的影響
化學計量關系(H2O 和 I2 的摩爾比)由溶劑的類型決定:
醇溶液 H2O:I 2= 1:1 (比如:甲醇)
無醇溶液H2O:I 2= 2:1 (比如:二甲基甲酰胺)
4,、水分含量對卡爾費休反應的影響
H2O:I2 的摩爾比還受樣品含水量的影響,。J.C. Verhoff 和 E. Barendrecht 發(fā)現(xiàn):當水分含量大于 1mol/L 時滴定度將提高。然而實際操作中并不多見,,因為溶劑的含水量微乎其微,。
5、空氣濕度
空氣濕度是導致卡爾費休滴定出現(xiàn)誤差的主要因素,。濕氣可以進入樣品,,滴定劑和滴定臺。所以滴定臺必須盡可能的密封,,同時用干燥劑進行保護,,此外,滴定前進行預滴定,,將滴定杯內部滴定至無水狀態(tài),。卡爾費休滴定儀的安裝位置不能距空調太近!