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如何使用卡爾費休水份測定儀才能得到好的測定結(jié)果
利用卡爾費休法測定物質(zhì)中水分是一種重要而靈敏的化學(xué)分析方法，但除了有一個非常好的測定儀器外,，必須對測定的物質(zhì)中有無干擾物質(zhì)存在,，根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣量，克服各種影響測定精度的因素,，細(xì)心操作,，才能得到好的測定結(jié)果。
1,、卡爾費休水份測定儀安全防護(hù)
卡爾-費休試劑主要由碘,、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液,。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性*,，對人體的危害很大，操作時應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行。尤其是在換試劑時,，要注意排風(fēng),，以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套,，避免有害試劑濺灑眼睛和手上,，一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗，嚴(yán)重者即送醫(yī)院治療,。
但實際情況是有些操作人員對該試劑的危害性認(rèn)識不足,，在無任何防護(hù)措施的條件下，將試劑隨意倒進(jìn)倒出,，滿屋異味而渾然不顧,，自我保護(hù)意識問題有待加強。
2,、卡爾費休水份測定儀的保養(yǎng)
電極是水分測定儀的關(guān)鍵部件,，電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低，有些電極長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析,，電極表面被油質(zhì)污染后，靈敏度降低,，使得電極對終點的判斷遲鈍,，造成卡爾-費休試劑過量，終點反應(yīng)時溶液顏色偏深,，此時必須清洗電極,。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應(yīng)遲鈍,，直接影響測量準(zhǔn)確性,。因此電極使用一段時期以后必須清洗，但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個問題,。
當(dāng)靈敏度降低,，電極受污染嚴(yán)重時?？捎眉堈匆稽c丙酮擦電極,，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發(fā)*后方可使用,?；蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時，然后取出,，用清水漂洗,，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,，如樣品等著要分析,，清洗電極時間不容許，這時可用急辦法解決電極污染的事件,。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端,，濾紙拭凈后，即可見效,。
儀器如有一段時期不用,，就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費休試劑全部排完，以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路,；同樣反應(yīng)瓶內(nèi)的卡爾-費休試劑也應(yīng)排完,，電極拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)?？砂l(fā)現(xiàn),，有關(guān)操作人員樣品測定結(jié)束，電源一關(guān)了事,，對儀器的維護(hù)和保養(yǎng)與測量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識不足,。
在儀器使用時，只用好好的對儀器進(jìn)行保護(hù),，才能增加儀器的使用壽命,，增強儀器的使用效率，方便用戶的使用,。