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F-5水泥氟元素測定儀 水泥氟元素分析 氟元素測定儀　

一：F-5水泥氟元素測定儀概述。

現(xiàn)在水泥工業(yè)中廣泛采用氟化鈣(螢石)作礦化劑,，氟化鈣的加入量對水泥的物理性能有很大影響,。 F-5型氟元素測定儀采用蒸餾法原理，是分析水泥及原料中氟的輔助裝置,。

分類標(biāo)簽：水泥氟元素測定儀　水泥氟元素分析　氟元素測定儀　

F-5水泥氟元素測定儀 水泥氟元素分析 氟元素測定儀適用行業(yè)：水泥廠,，混凝土攪拌站，砂漿廠,，瀝青實驗,，耐火材料廠，混凝土加砌塊,。

二,、F-5水泥氟元素測定儀技術(shù)參數(shù)

電源 ： AC  220V±10%    50HZ

設(shè)置時間：1-99分

設(shè)置溫度：0-400℃

三.  F-5水泥氟元素測定儀儀器操作。

　　1.儀器連接 將蒸餾瓶入口與轉(zhuǎn)子流量計上口用硅膠管連接好,，將蒸餾瓶出口與蒸餾管入口用硅膠管連接，蒸餾管出口與冷凝管上口用硅膠管連接,，用水嘴接入冷卻水泵出口將冷凝管下端硅膠管接在水嘴上,，將冷凝管上端硅膠管接在出水的地方。取出蒸汽加熱器,，將加熱器電源線連接好,，先將毛細管溫度傳感器插入膠塞中，再將加熱器放入蒸餾瓶中,。取出長棒溫控器傳感器,，將傳感器與儀器傳感器接口連接好并放入電爐保溫罩內(nèi)。至此儀器連接完畢,。

　　2.F-5水泥氟元素測定儀 水泥氟元素分析 氟元素測定儀儀器調(diào)試 在蒸餾瓶中加入900 mL水蓋緊加熱器膠塞,， 將5mL蒸餾液放入石英蒸餾管中，連接好所有硅膠管連接接口,。

　　3.開機 開機前首先檢查外接是否有冷卻水,，將儀器電源插頭插入插座中,，打開電源開關(guān)，打開冷卻水,，觀察冷凝管中有無冷凝水充滿并應(yīng)回流至水槽中,。將溫控儀控制溫度設(shè)置為250℃，打開加熱開關(guān)及氣泵開關(guān),，順時針調(diào)整溫度旋鈕使溫度開關(guān)定在110℃,，蒸餾瓶中水沸騰后，逆時針調(diào)整溫度旋鈕使水保持微沸既可,，調(diào)節(jié)氣體流量計" ,。。ｃｎ/product/detail/10834807.html" target="_blank">氣體流量計">氣體流量計,，控制氣體流速為100 ─ 150 mL/min,，蒸餾2分

　　1鐘后觀察冷凝管中是否有蒸餾液滴出，如有則正常,，如沒有請檢查管路是否連接好,，加熱器電源是否連接好。

　　4.關(guān)機 關(guān)機順序為：關(guān)閉加熱─關(guān)閉氣泵─關(guān)閉冷卻水泵─關(guān)閉電源─拔掉電源插頭─結(jié)束,。

　四：氟的測定方法

　　1.方法提要

　　當(dāng)各類試樣與磷酸共熱時,，含氟礦物(CaF2)被酸分解，通入水蒸氣將其蒸餾分離,，氟以氫氟酸和氟硅酸的形態(tài)蒸出,，可在15 ─ 18 分鐘將50 mg 以內(nèi)的氟蒸餾*。

　　CaF2 + 2H + = 2HF↑ + Ca2+

　　4HF + SiO2 = SiF4 + 2H2O

　　SiF4 + 2HF = H2SiF6↑

　　蒸餾管的蒸餾物溫度以210 ～ 220 ℃(溫控儀指示溫度250℃)比較適宜,。溫度過低,，則蒸餾不*，結(jié)果偏低;溫度過高,，則磷酸被蒸出,，結(jié)果偏高。

　　蒸餾液中的氟采用鑭─EDTA容量法測定,，加入過量的鑭使其與氟生成氟化鑭沉淀,。剩余的鑭，以偶氮胂M為指示劑,，用EDTA標(biāo)準滴定溶液回滴定,。反應(yīng)式如下：

　　La3+ + 3F— = LaF3

　　La3+ (剩余) + H2Y2— = LaY— + 2H+

　　La — R—(藍色) + H2Y2— + 2H+ = LaY— + H4R (紫紅色)

　　為消除氟化鑭沉淀對剩余鑭離子的吸附，繼續(xù)加入稍過量的EDTA標(biāo)準滴定溶液,，然后在用鑭標(biāo)準滴定溶液進行反滴定,，反應(yīng)式如下：

　　H2Y2— (過量) + La3+ = LaY— + 2H+2

　　H4R(偶氮胂M) (紫紅色) + La3+ = La — R— (藍色) + 4H+2.試劑

　　① 三乙醇胺—鹽酸緩沖溶液(pH6.8): 將150mL三乙醇胺溶于600ml水中,加入170mL鹽酸(1+1),，用水稀釋至1L,，搖勻,。然后用鹽酸(1+1)和三乙醇胺調(diào)節(jié)pH至6.8(用精密pH試紙或pH計檢驗)。

　　偶氮胂M指標(biāo)劑溶液(1.5g / L)：稱取0.15g偶氮胂M指示劑,，溶于150mL水中,。

　　硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液【c(La(NO3)3=0.01moL/L)】: 稱取4.33g硝酸鑭

　　【La(NO3)3.6H2O】置于300mL燒杯中，加入100mL水及3滴硝酸(1+1),，攪拌溶解后,，用水稀釋至1L，搖勻,。

　　EDTA標(biāo)準滴定溶液【c(EDTA)=0.008moL/L】:稱取3.0gEDTA置于300

　　mL燒杯中,，加入150mL水，加熱溶解,，過濾,，加水稀釋至1L，搖勻,。

　　3. 標(biāo)準滴定溶液的標(biāo)定

　　EDTA標(biāo)準滴定溶液濃度的標(biāo)定：稱取0.3g已于105～110℃烘過2h的

　　碳酸鈣(CaCO3) ,，精確到0.0001g ，置于400mL燒杯中,，加入約100mL水,，蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸(1+1)至碳酸鈣全部溶解,，加熱煮沸數(shù)分鐘,。將溶液冷至室溫，移入250mL容量瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線,，搖勻。

　　吸取25.00mL上述溶液于400mL燒杯中,加水稀釋至約200mL,，加入適量的CMP混合指示劑,，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(200g/L)至出顯綠色熒光后再

　　過量2-3mL，以EDTA標(biāo)準滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈顯紅色,。

　　EDTA標(biāo)準滴定溶液的濃度按下式計算：

式中：c(EDTA)—EDTA標(biāo)準滴定溶液的濃度，moL/L;

　　V—滴定時消耗EDTA標(biāo)準滴定溶液的體積,，mL;

　　m—碳酸鈣的質(zhì)量,，g;

　　100.09—CaCO3的摩爾質(zhì)量，g/moL;

　　(2)EDTA標(biāo)準滴定溶液與硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液體積的標(biāo)定：從滴定管中緩慢放出10.00 mL 硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液于300mL燒杯中,，用水稀釋至約100mL,，加入10mL三乙醇胺—鹽酸緩沖溶液(pH6.8)及2—3滴偶氮胂M指示劑(1.5g / L)，用EDTA標(biāo)準滴定溶液(0.008mol/L)滴定至由藍色變?yōu)榧t色后,，過量2-3mLEDTA標(biāo)準滴定溶液,，并讀取EDTA標(biāo)準滴定溶液的總體積(V2),。然后用硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液緩慢滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{色，計下硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液的體積(V1),。

　　EDTA標(biāo)準滴定溶液與硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液體積比按下式計算：

　　式中 K—每毫升EDTA標(biāo)準滴定溶液相當(dāng)于硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液的毫升數(shù);

　　V1—返滴定時消耗硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液的體積,，mL;

　　V2—加入EDTA標(biāo)準滴定溶液的總體積，mL,。

　　硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液對氟化鈣滴定度及對氟的滴定度按下式計算：

　　式中 TCaF2 —每毫升硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液相當(dāng)于CaF2的毫克數(shù),，mg/mL;

　　K—每毫升EDTA標(biāo)準滴定溶液相當(dāng)于硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液的毫升數(shù);

　　C(EDTA)—EDTA標(biāo)準滴定溶液的濃度，moL/L;

　　117.12—(3/2 CaF2)的摩爾質(zhì)量,，g/moL;

　　TF—每毫升硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液相當(dāng)于F的毫克數(shù)mg/mL;57.00—(3F)的摩爾質(zhì)量,，g/moL。

　　5.生料,、水泥試樣中氟(或氟化鈣)的測定

　　(1)儀器準備工作：打開電源開關(guān),，設(shè)定溫控儀溫度250℃，打開溫控儀開關(guān)和加熱開關(guān),。將產(chǎn)生水蒸氣的蒸餾瓶中的水預(yù)先加熱至沸騰(沸騰過甚時可適當(dāng)降低溫度),，保持微沸狀態(tài)(溫度不要過高)，打開冷卻水,。

　　(2)測定：向300mL燒杯中加入5.00mL硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液(0.01moL/L),，加入50mL水，放在冷凝管下端用以承接蒸餾液,，使冷凝管下端恰好與液面相接,。

　　準確稱取0.15g試樣，精確至0.0001g,，置于干燥的蒸餾管中(注意：勿使試料粘附于管壁),。加入5mL磷酸(應(yīng)將粘附于管壁試料沖下)，塞上帶有導(dǎo)管的磨口塞,。將蒸餾管放入蒸餾爐內(nèi),，迅速連接好蒸餾管的進出口部分(進氣的平直接嘴接水蒸氣瓶，出氣的傾斜接嘴與冷凝管相連),，蓋上爐蓋,，打開氣泵開關(guān)，調(diào)節(jié)氣體流量計,，控制氣體流速50mL/min,。

　　蒸餾15min，關(guān)上氣泵開關(guān),，取出蒸餾管,，將其置于試管架中。用蒸餾水

　　沖洗冷凝管2—3次，由冷凝管下端取出接收蒸餾液的燒杯,。

　　5,、向蒸餾液中加入2滴酚酞指示劑溶液，滴加氫氧化鈉溶液(60g/L)使液呈紅色,，加入1滴鹽酸(1+5)使溶液呈無色,，加入10mL緩沖(pH6.8)。

　　加入3滴偶氮胂M指示劑,，用EDTA標(biāo)準滴定溶液緩慢滴定至由藍色變紅色后,，過量4—5mL，放置1min,，邊攪拌邊用硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液緩慢滴定至溶液呈穩(wěn)定的純藍色,。

　　氟或氟化鈣的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：

　　式中 TF —每毫升硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液相當(dāng)于氟的毫克數(shù)，mg/mL;

　　TCaF2 —每毫升硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液相當(dāng)于CaF2的毫克數(shù),，mg/mL;

　　V—加入硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液的總體積,，mL;

　　V1—滴定時消耗硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液的體積，mL;

　　K—每毫升EDTA標(biāo)準滴定溶液相當(dāng)于硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液的毫升數(shù);

　　m—試料的質(zhì)量,，g,。

　　6. 螢石中氟化鈣的測定

　　(1)測定：測定螢石中氟化鈣的含量時需先預(yù)測螢石中氟化鈣的大約含量，確定硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液的加入量,。

　　(2)預(yù)測：向300ml 燒杯中加入35.00ml硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液(0.01moL/L),，放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，加水稀釋至100ml,，使冷凝管下端與液面恰好相接,。

　　6準確稱取60~70mg試樣,精確至0.0001g,置于干燥的蒸餾管中(注意:勿使試料粘附于管壁)。加入5ml磷酸(應(yīng)將粘附于管壁試料沖下),，立即塞上帶有導(dǎo)管的磨口塞,。將蒸餾管放入蒸餾爐內(nèi)，迅速連接好蒸餾管的進出口部分(進氣的平直接嘴接水蒸氣瓶,，出氣的傾斜接嘴與冷凝管相連),，打開氣泵開關(guān)，調(diào)節(jié)氣體流量計,，控制氣體流量50ml/min.蒸餾18min,關(guān)上氣泵開關(guān),。取出蒸餾管，將其置于試管架中,。用蒸餾水沖洗冷凝管2~3次,，由冷凝管下端取出接收蒸餾液的燒杯。

　　向蒸餾液中加入2滴酚酞指示劑溶液,，滴加氫氧化鈉溶液(60g/L)使溶液呈紅色,加入1滴鹽酸(1+5)使溶液呈無色，加入10mL緩沖溶液(pH6.8).加入3滴偶氮胂M指示劑溶液，用EDTA標(biāo)準滴定溶液滴定至溶液由藍色轉(zhuǎn)呈紅色后,，過量4~5mL,放置2min,，放置中應(yīng)攪拌數(shù)次，然后邊攪拌邊用硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液緩慢滴定至溶液呈穩(wěn)定的純藍色,。預(yù)測螢石中氟化鈣的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：

　　式中：

　　TCaF2 --------- 每毫升硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液相當(dāng)于氟化鈣的毫克數(shù),mg/mL

　　V1 --------- 加入硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液的總體積, mL;

　　V2 -------- 滴定消耗EDTA標(biāo)準滴定溶液總體積, mL;

　　K -------- 每毫升EDTA標(biāo)準滴定溶液相當(dāng)于硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液的毫升數(shù);

　　m -------- 試料質(zhì)量, g,。

　　實測： 根據(jù)預(yù)測時得到的氟化鈣質(zhì)量百分數(shù)計算出實測螢石試樣

　　7所需的硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液的總體積VA(mL)。

　　硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液的總體積按下式計算：

　　式中：

　　X"------ 預(yù)測時得到氟化鈣質(zhì)量百分數(shù);

　　TCaF2------ 每毫升硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液相當(dāng)于氟化鈣的毫克數(shù), mg/mL;

　　m -------- 試料質(zhì)量, mg ,。

　　向300ml燒杯中加入VAmL硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液(0.01moL/L),，放在冷

　　凝管下端用以承接蒸餾液，加水稀釋至100mL,，使冷凝管下端與液面恰好相接,。

準確稱取與預(yù)測質(zhì)量相近的試樣(m)精確至0.0001g，置于干燥的蒸餾管中(注意：勿使試料粘附于管壁),。加入5mL磷酸(應(yīng)將粘附于管壁的試料沖下),，立即塞上帶有導(dǎo)管的磨口塞。將蒸餾管放入蒸餾瓶內(nèi),，迅速連接好蒸餾管的進出口部分(進氣的平直接嘴接水蒸氣瓶,，出口的傾斜接嘴與冷凝管相連)，蓋上爐蓋,。打開氣泵開關(guān),，調(diào)節(jié)氣體流量計，控制氣體流速50mL/min,。

　　蒸餾18min,，關(guān)上氣泵開關(guān)。取出蒸餾管,，將其置于試管架中,。用蒸餾水沖洗冷凝管2~3次，由冷凝管下端取出接收蒸餾液的燒杯,。

　　向蒸餾液中加入2滴酚酞指示劑溶液,，滴加氫氧化鈉溶液(60g/L)使溶

　　液呈紅色，加入1滴鹽酸(1+5)使溶液呈無色,，加入10mL緩沖溶液(pH6.8).

　　加入3滴偶氮胂M指標(biāo)劑溶液,，用EDTA標(biāo)準滴定溶液滴定至溶液由

　　藍色轉(zhuǎn)呈紅色后，過量4~5mL,，放置2min,，放置中應(yīng)攪拌數(shù)次，然后邊攪拌

　　邊用硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液緩慢滴定至溶液呈穩(wěn)定的純藍色,。

　　螢石中氟化鈣的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：

　　式中：

　　TCaF2 ------- 每豪升硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液相當(dāng)于氟化鈣的毫克數(shù) mg/mL;

　　V1 ------ 加入硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液的總體積 mL;

　　V2 ------ 滴定消耗EDTA標(biāo)準滴定溶液總體積 mL;

　　K ------ 每毫升EDTA標(biāo)準滴定溶液相當(dāng)于硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液的毫升數(shù);

　　M ------ 試料質(zhì)量,， g,。

　　(4)注意：當(dāng)螢石中氟化鈣含量很高時，在預(yù)測時加入35mL硝酸鑭標(biāo)

　　準滴定溶液的量將不夠,。如果分析步驟進行到預(yù)測時,，當(dāng)加入偶氮酸M

　　指示劑后溶液不會呈純藍色而呈藍紫色，此時應(yīng)滴加入硝酸鑭標(biāo)準滴定溶液直至溶液呈藍色(由于沉淀吸附指示劑,，應(yīng)補加指示劑以便于觀察),，在不斷攪拌下在過量5mL，并放置5min,，在放置期間應(yīng)不斷攪拌,。補加2滴指示劑溶液，用EDTA標(biāo)準滴定溶液逐滴進行滴定,，以下步驟與實測步驟相同,。遇到這種情況可以不需要再進行預(yù)測。

　　F-5型氟測定儀裝箱單

　　1 儀器主機 1臺

　　2 蒸餾瓶 1000mL 1個

　　3 石英蒸餾管 2支

　　4 加熱器 8001個

　　5 硅膠管

　　6 冷凝管 1個

　　7 保險管 6A 2個