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石油瀝青含蠟量測定儀使用方法

閱讀:1325        發(fā)布時間:2018-6-3

石油瀝青含蠟量測定儀使用方法       在冷浴箱內(nèi)加入乙醇,,液面高度不低于上蓋板30mm將傳感器插入冷浴中。插上電源依次打開電源開關(guān),、控溫開關(guān),、制冷開關(guān)。注意:不可以同時打開所有開關(guān),,以免機組感性負載啟動電流過大燒斷保險絲,。所有開關(guān)依次打開后(按下開關(guān)下部為開,按下開關(guān)下部為關(guān))攪拌,、制冷,,電源的指示燈亮。加熱指示燈表示加熱兩端的電流通斷情況,,控溫儀表輸出控制信號時燈亮。待到溫度降到規(guī)定溫度時按標準方法操作,。1,、將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi),并使液面離上蓋30mm,。打開電源開關(guān)(注意:儀器電源應按國標接地),,在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需要的溫度(-20℃)。2,、向裂解瓶中裝入試樣50g,,稱準至0.1g,(即公式數(shù)值mb)用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶,,用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶做接受器,,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側(cè)開一小孔以備不凝氣體溢出。3,、用燃氣燈火直接加熱,,讓火焰將燒瓶周圍包住調(diào)節(jié)火焰溫度,始從加熱開始起在5-8分鐘內(nèi)達到蒸餾,,以每分鐘兩滴的速度連續(xù)蒸餾出終止,。然后在一分鐘內(nèi)將燒瓶燒紅,必須使蒸餾從加熱開始至終了在25分鐘內(nèi)完成,。蒸餾終了后,,在支管中殘留的餾出油不應流入接受器中。4,、將盛有餾分油的錐形瓶從冰水中取出,、擦干水分,放在室溫下冷卻稱其質(zhì)量,。至0.05g(即公式數(shù)值m1)5,、為使油混合均勻,將盛有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,,適當?shù)募訜岵u動,,然后將融化的餾分油注入另一個已知質(zhì)量的錐形瓶中稱取用于脫蠟的餾分油1-3g至1mg(即公式數(shù)值m2)6、將冷卻過濾裝置組裝好放入冷浴中,,把吸濾瓶與真空泵用乳膠官連接,。在盛有油樣的100ml錐形瓶,加入10ml乙mi,,充分溶解后移入試樣冷卻筒,,用15ml乙mi分兩次清洗錐形瓶,再加入25ml乙醇與乙mi和餾分油溶液進行混合,。從加入乙醇開始計時,,冷卻1小時,是蠟充分結(jié)晶析出,。7,、配置50ml乙醇--乙mi(1:1)混合液倒入試管中。插入冷浴中冷卻至少15分鐘,。8,、等蠟充分結(jié)晶析出后,拔下柱桿塞,,保持自然過濾30分鐘,。啟動過濾裝置,保持濾液的過濾速度保持每秒一滴左右,,當蠟層上濾液將盡時,,一次加入30ml預冷至-20℃的乙mi--乙醇 (1:1)混合溶劑,,洗滌蠟層,柱桿塞和式樣冷卻筒內(nèi)壁,,將蠟中的溶劑抽干,。9、從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,,取下吸濾瓶,,將其中溶液倒入一回收瓶中。將冷卻過濾裝置去掉吸濾瓶與單嘴錐形吸濾瓶裝好,,再將30ml已預熱至50-60℃的石油醚溶解石油中的蠟兩次,,每次用量35ml,然后立即進行吸濾,至沒有液體滴落為止,。10,、將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質(zhì)量(到mg)的錐行瓶中,并用常溫的石油醚分三次清洗錐形吸濾瓶,,每次用量10-15ml洗也倒入錐形瓶的蠟液中,。11、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,,除去石油醚后放入真空干燥箱內(nèi)1小時,,干燥條件為:105±5℃,殘壓力21-35KPa,,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時,,稱準至0.1mg(即公式數(shù)值mw).12、整個試驗完畢后,,關(guān)閉所有電源開關(guān).

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