總磷在線監(jiān)測(cè)儀測(cè)定總氮的步驟有哪些
閱讀:1423 發(fā)布時(shí)間:2021-6-28
總氮包括溶液中所有含氮化合物,,即亞硝酸鹽氮,、硝酸鹽氮、無機(jī)鹽氮,、溶解態(tài)氮及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮的總和,。總氮是反映水體富營養(yǎng)化的主要指標(biāo),。太湖水污染事件的發(fā)生,,讓監(jiān)管部門重新認(rèn)識(shí)到了總氮的危害性。掌握總氮排放量,、分布狀況以及主要來源,,對(duì)控制水體富營養(yǎng)化、改善水質(zhì)具有十分重要的意義,。因此我們應(yīng)該掌握總氮分析儀的使用,,弄明白總氮的測(cè)定方法,。
水質(zhì)中大部分氮的產(chǎn)生來自農(nóng)業(yè)土壤的降雨和沖洗,。而其中的一小部分來自污水和工業(yè)廢物。氮在環(huán)境中扮演著非常重要的角色所有發(fā)生在地面,,地面和廢水中的生物過程都離不開它,。目前天然存在于環(huán)境中中的氮有以下幾種形式:氣態(tài)氮,氨氮,硝酸鹽,,亞硝酸鹽和亞硝酸鹽,,以及許多有機(jī)化合物簡(jiǎn)單歸類為有機(jī)氮。而水中之總氮為硝酸鹽氮,、亞硝酸鹽氮,、凱氏氮(凱氏氮為氨氮與總有機(jī)氮之和)之總和。
總磷在線監(jiān)測(cè)儀測(cè)定總氮的步驟:
1,、測(cè)定
1.1用吸管取10.00ml試樣(氮含量超過100μg時(shí)可減少取樣量并加入純水至10ml)于干比色管中,。
1.2試樣不含懸浮物時(shí),按下列步驟進(jìn)行,。
a加入5ml堿性過硫酸鉀溶液(3.3),,上塞并用紗布和線包扎緊。
b將盛有試樣的比色管置于醫(yī)用高壓蒸汽滅菌器中,,加熱,,使壓力表指針到1.1—1.4kg/cm2,此時(shí)溫度達(dá)120—140℃后開始計(jì)時(shí),或?qū)⒈壬苤糜诩矣酶邏哄佒?,加熱至頂壓閥吹氣時(shí)計(jì)時(shí),,保持半個(gè)小時(shí)。
c冷卻至室溫,,取出比色管,。
d加鹽酸(3.4)1ml,用純水稀釋至標(biāo)線,,混勻,。
e移取部分溶液至石英比色管中,在紫外分光光度計(jì)上,,以純水作參比,,分別在波長為220和275nm處測(cè)定吸收度,并用(1)式計(jì)算出校正吸收度A,。
1.3試樣含懸浮物時(shí),,先按上述1.2中a至d步驟進(jìn)行。然后待澄清后,,移取上述清液同1.2.e步驟測(cè)定,。
2、空白試驗(yàn)
空白試驗(yàn)除以10ml純水代替樣品外,,采用與1.2*一致的步驟進(jìn)行,。空白試驗(yàn)的A值不超過0.03,。
3,、校準(zhǔn)
3.1工作曲線校準(zhǔn)系列的配制
a用分度吸管向一組比色管分別加入硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.6)0.0,、0.50、1.00,、2.50,、5.00、7.50,、10.00ml,,加純水稀釋至10.00ml。
b按1.2a至e步驟進(jìn)行測(cè)定,。
4,、工作曲線的制作
標(biāo)準(zhǔn)溶液及空白溶液在220nm和275nm處測(cè)得的吸收值按下列公式計(jì)算
AS=AS220-2AS275(2)
Ab=Ab220-2Ab275(3)
式中:AS220——標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長的吸收光度。
AS275——標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長的吸收光度,。
Ab220——空白(零濃度)溶液在220nm波長的吸收光度,。
Ab275——空白(零濃度)溶液在275nm波長的吸收光度
校正吸光度Ar
Ar=AS—Ab(4)
按Ar值與相應(yīng)的NO3-N含量(μg)用電腦或用具統(tǒng)計(jì)功能的計(jì)數(shù)器進(jìn)行線性回歸統(tǒng)計(jì)計(jì)算獲取工作曲線1。