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中級(jí)會(huì)員 | 第7年

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卡氏庫(kù)侖法儀器的應(yīng)用范圍

時(shí)間:2010-8-24閱讀:717
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  卡氏庫(kù)侖法儀器可適用多種有機(jī)和無(wú)機(jī)物中的水分測(cè)定,,但由于各種化合物性質(zhì)存在的差異,只有在卡氏試劑中無(wú)副反應(yīng)無(wú)干擾的情況下,,卡氏庫(kù)侖法測(cè)定才是一種專屬性的方法,。
原則是
(1)副反應(yīng)不能有水生成。
(2)樣品也不能消耗碘或釋放碘,。主要具有副反應(yīng)和干擾的物質(zhì)有如下八類,。
1.鹽、氫氧化物和氧化物,。例如:
Na2CO3+HI→NaI+CO2+H2O
Ca(OH)2+H2SO4→CaSO4+H2O
MgO+HI→MgI2+H2
還有一些物質(zhì)亦會(huì)發(fā)生副反應(yīng),,例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO
2.強(qiáng)酸 強(qiáng)酸會(huì)和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生反應(yīng)而釋放水分
2CH3OH+H2SO4→(CH3O)SO2+H2O
CH3OH+HOOCH→CH3O-OCH+H2O
3.酮和醛
  這兩類化合物會(huì)和卡氏試劑中的甲醇化合,形成縮酮和縮醛,,并釋放水分,。此類物質(zhì)用卡氏庫(kù)侖法一般不易測(cè)定。但卡氏容量法可以測(cè),。改變卡氏試劑的組成,,如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的測(cè)定效果。值得說(shuō)明的是,,并不是所有的酮類和醛類都不能用卡氏庫(kù)侖法進(jìn)行測(cè)定,。如甲醛、三氯乙醛,、二異丙基酮,、苯乙酮、二苯乙醇酮等物質(zhì)在進(jìn)入卡氏試劑中是不會(huì)反應(yīng)而釋放水分的,。鑒于卡氏容量法的測(cè)定精度可達(dá)到10-4級(jí),,從生產(chǎn)酮類和醛類的企業(yè)來(lái)說(shuō),只要滿足使用要求,,還是建議采用卡氏容量法,。
4.硅烷醇/硅氧烷 末端硅烷醇基團(tuán)和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水,。
5.含硼化合物 硼酸和甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水。
6.金屬過(guò)氧化物 與卡氏試劑反應(yīng)生成水,。
7.消耗碘的物質(zhì)
  此類物質(zhì)會(huì)和卡氏試劑中的碘反應(yīng),,。導(dǎo)致測(cè)定水分含量偏高,,如鐵鹽,、酮鹽、亞硝酸鹽,、硫代硫酸鹽等,。
8.強(qiáng)氧化劑 該類物質(zhì)在卡氏試劑中的反應(yīng)會(huì)生成碘單質(zhì),導(dǎo)致測(cè)試水分含量偏低,。
在工業(yè)產(chǎn)品中,,如上所列八類只是品種繁多的物質(zhì)中的一小部分,而絕大部分是可以采用卡氏庫(kù)侖法測(cè)定的,。比較典型的有以下物質(zhì),。
1.碳?xì)浠衔?
  戊烷、己烷,、二甲基丁烷,、甲基丁二烯、苯,、甲苯,、二甲苯、乙基甲苯,、二甲基苯乙烯,、辛烷、十二烷,、十四烯,、二十碳烷、二十八烷,、石油醚,、汽油、環(huán)己胺,、甲基環(huán)己胺,、環(huán)庚烷、乙烯環(huán)己胺,、環(huán)十二烷,、癸基環(huán)己烷、二環(huán)戊二烯,、二甲基萘,、*基苯乙烯,、聯(lián)苯、二氫苊,、芴,、亞甲基菲、異甲基異丙基苯等等,。
2.醇類(全部)
3.酚類 苯酚,、甲酚、氟苯酚,、氯酚,、二氯苯酚、硝基酚等
4.鹵代烴類(全部)
5.油類 水壓油,、絕緣油,、變壓器油、透平油
6.脂類(全部)
7.醚類 二乙醚,、二甘醇單甲醚,、二甘醇二乙醚、聚乙二醚,、苯甲醚、氟苯甲醚,、碘苯甲醚,、二癸醚、二庚醚以上所列的無(wú)副反應(yīng)無(wú)干擾的物質(zhì)也僅是常見(jiàn)的一些物質(zhì),,尚有許多品種可用卡氏庫(kù)侖法來(lái)測(cè)定,。

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