您好, 歡迎來(lái)到化工儀器網(wǎng)
谷物,、豆類,、堅(jiān)果和種子中的農(nóng)藥殘留固相萃取方法
閱讀：2990 發(fā)布時(shí)間：2010-5-24
谷物、豆類,、堅(jiān)果和種子中的農(nóng)藥殘留固相萃取方法
1. 樣品前處理
a. 稱取10g樣品，加入20mL水,，放置1 min,；
b. 加入50mL乙腈，進(jìn)行勻漿,，抽濾,，用20mL乙腈淋洗濾紙上的殘留物，合并濾液,，zui后用乙腈定容至100mL,；
c. 量取20mL濾液，加入10g NaCl和20mL 0.5mol/L的磷酸緩沖液（pH7.0）,，充分振搖10min,，靜置使溶液分層，棄去水相層,；
2. C18 SPE凈化
a. 活化：Bond Elut C18（1g）柱,，用10mL的乙腈淋洗，進(jìn)行活化,；
b. 上樣：加入20mL萃取液,。收集流出溶液；
c. 洗脫：用2mL乙腈洗脫 ,，接收洗脫液,，合并所有流出溶液；
d. 脫水：將收集的溶液過(guò)裝有無(wú)水硫酸鈉的漏斗,，并用適量乙腈淋洗漏斗,，收集全部濾液,；
e. 濃縮：低于40℃溫度條件下，濃縮近干,，用2mL的乙腈/甲苯（3:1）重新溶解,，待進(jìn)一步凈化。
3. Carbon/NH2 SPE凈化
a. 活化：Bond Elut Carbon/NH2 （500mg/500mg）柱,，用10mL乙腈/甲苯（3:1）淋洗,，進(jìn)行活化；
b. 上樣：將上步中2mL經(jīng)過(guò)初步凈化的樣品溶液,，加入到Carbon/NH2 SPE柱中,；
c. 洗脫：用20mL的乙腈/甲苯（3:1）淋洗SPE柱，收集所有上樣流出液和洗脫液,；
d. 濃縮：低于40℃溫度條件下,，濃縮近干，再加入5mL丙酮重新溶解后并濃縮近干,，用丙酮/正己烷（1:1）溶解,，定容至1mL。
4. GC-MS或GC-MS/MS 檢測(cè)
5. 樣品成分
數(shù)百種殺蟲(chóng)劑,、殺菌劑,、除草劑、飼料添加劑,、獸藥等,。
a. 稱取10g樣品，加入20mL水,，放置1 min,；
b. 加入50mL乙腈，進(jìn)行勻漿,，抽濾,，用20mL乙腈淋洗濾紙上的殘留物，合并濾液,，zui后用乙腈定容至100mL,；
c. 量取20mL濾液，加入10g NaCl和20mL 0.5mol/L的磷酸緩沖液（pH7.0）,，充分振搖10min,，靜置使溶液分層，棄去水相層,；
2. C18 SPE凈化
a. 活化：Bond Elut C18（1g）柱,，用10mL的乙腈淋洗，進(jìn)行活化,；
b. 上樣：加入20mL萃取液,。收集流出溶液；
c. 洗脫：用2mL乙腈洗脫 ,，接收洗脫液,，合并所有流出溶液；
d. 脫水：將收集的溶液過(guò)裝有無(wú)水硫酸鈉的漏斗,，并用適量乙腈淋洗漏斗,，收集全部濾液,；
e. 濃縮：低于40℃溫度條件下，濃縮近干,，用2mL的乙腈/甲苯（3:1）重新溶解,，待進(jìn)一步凈化。
3. Carbon/NH2 SPE凈化
a. 活化：Bond Elut Carbon/NH2 （500mg/500mg）柱,，用10mL乙腈/甲苯（3:1）淋洗,，進(jìn)行活化；
b. 上樣：將上步中2mL經(jīng)過(guò)初步凈化的樣品溶液,，加入到Carbon/NH2 SPE柱中,；
c. 洗脫：用20mL的乙腈/甲苯（3:1）淋洗SPE柱，收集所有上樣流出液和洗脫液,；
d. 濃縮：低于40℃溫度條件下,，濃縮近干，再加入5mL丙酮重新溶解后并濃縮近干,，用丙酮/正己烷（1:1）溶解,，定容至1mL。
4. GC-MS或GC-MS/MS 檢測(cè)
5. 樣品成分
數(shù)百種殺蟲(chóng)劑,、殺菌劑,、除草劑、飼料添加劑,、獸藥等,。
本方法中使用的SPE柱：
Bond Elut C18 （1g, 6mL, PN.12256001）
Bond Elut Carbon/NH2 （500mg/500mg, 6mL, PN.12252202 ）。
Bond Elut C18 （1g, 6mL, PN.12256001）
Bond Elut Carbon/NH2 （500mg/500mg, 6mL, PN.12252202 ）。
Tips：
本方法滿足日本農(nóng)藥殘留法規(guī)中殺蟲(chóng)劑,、殺菌劑,、除草劑、飼料添加劑,、獸藥等數(shù)百種食品中殘留污染物的同時(shí)檢測(cè)要求,。
本方法滿足日本農(nóng)藥殘留法規(guī)中殺蟲(chóng)劑,、殺菌劑,、除草劑、飼料添加劑,、獸藥等數(shù)百種食品中殘留污染物的同時(shí)檢測(cè)要求,。