如何延長色譜柱的利用壽命?
閱讀:2675 發(fā)布時間:2018-7-25
色譜柱的利用壽命,,除了與所分析的樣品和流動相及利用頻率有關(guān)系外,,主要的是與日常的委會密切相關(guān)。為延長色譜柱的利用壽命,,維護(hù)您的利益,,請仔細(xì)閱讀此部分。 色譜柱的利用壽命主要是分局柱效和柱壓兩個指標(biāo)來衡量,,假設(shè)一支色譜柱柱效太低或柱壓太高,,通常被認(rèn)為該色譜柱已經(jīng)結(jié)束,。因此,延長色譜柱利用壽命的關(guān)鍵是,,消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。以下是色譜柱的日常維護(hù)點(diǎn)子:
一,、流動相的PH應(yīng)在利用的范圍內(nèi)反相色譜柱由于填料中存在Si-C和Si-O鍵,,流動相超過其PH范圍將會導(dǎo)致硅膠基質(zhì)流失和鍵合相碳鏈斷裂,使柱效下降,,利用壽命變短。由于流動相的PH 控制欠妥而對色譜柱造成的損害,通常很難是色譜柱恢復(fù),,因此必須認(rèn)真對待,嚴(yán)格控制流動相的PH值,。
二,、去除樣品和流動相中的固體顆粒 樣品和流動相中含有的固體顆粒物質(zhì)會堵塞色譜柱篩板,,篩板被堵住不僅會引起柱壓的升高,,而且也會引起柱效下降,,因為篩板的堵塞會引起液流不均,,導(dǎo)致色譜峰型拖尾、變寬,,從而使柱效下降,。因此,,建議利用超純水和色譜純試劑,,在分析樣品前對樣品進(jìn)行針筒過濾,,流動相過0.45μm濾膜,。
三,、利用維護(hù)柱或在線過濾器 樣品和流動相經(jīng)過濾后并不能*消除固體顆粒物質(zhì),因為泵的磨損、密封圈和管路的老化也會產(chǎn)生固體顆粒物質(zhì),這些固體顆粒被流動相帶入色譜柱,堵塞篩板,導(dǎo)致柱壓升高、柱效下降,。維護(hù)柱和在線過濾器上都有篩板,其孔徑與色譜柱孔徑相同,,因此能夠阻止固體顆粒物質(zhì)到達(dá)色譜柱,,有效防止色譜柱篩板的堵塞,。由于柱壓升高在分析故障中占很大 比例,,因此,,除對樣品和流動相進(jìn)行過濾外,建議您在色譜柱進(jìn)樣端加上維護(hù)柱或在線過濾器,。 假設(shè)確認(rèn)色譜柱柱壓升高是由于進(jìn)樣端篩板被堵引起的,,可選擇以下方式進(jìn)行補(bǔ)救:
1、先在色譜柱前加上維護(hù)柱或在線過濾器,,然后用甲醇,、水=20/80ml/min反向沖色譜柱180min。
2,、先在色譜柱進(jìn)樣端加上維護(hù)柱或在線過濾器,,然后反向利用。