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（1）試劑和材料
①乙腈：分析純,，重蒸餾,，收集81—82℃餾分。
②正己烷：分析純,，重蒸餾,，收集67—69℃餾分。
③乙酸乙酯：分析純,，重蒸餾,，收集76～陽℃餾分
④丙酮：分析純。
⑤乙醚：分析純,，重蒸餾,。收集33～34℃餾分，
⑥磷酸二氫鉀溶液：1mo1／l,，
⑦無水硫酸鈉：分析純,，經(jīng)650℃灼燒4L。置于密封容器內(nèi)備用,。
⑧氯化鈉：優(yōu)級純。
⑨重氮甲烷—乙醚溶液：將裝有氫氧化鉀水溶液（6g／10ml,、35ml乙醇（分析純）及10m1乙醚的混合液的燒瓶置于70℃水浴上,，邊用磁力攪拌器攪拌邊通過漏斗滴下N—甲基—N—亞硝基—對甲苯磺酰胺（分析純）的乙醚溶液（21.5g／140m1），進(jìn)行蒸餾,。接收器為置于冰浴中的兩個100m1燒瓶,。于第2個燒瓶中加入乙醚10m1，以捕集從第1個燒瓶中逸出的氣體重氮甲烷于乙醚中,。蒸餾結(jié)束后將蒸餾液合并,，在70℃水浴上再重新蒸餾1次，蒸餾液即為重氮甲烷—乙醚溶液,。此液密閉置于冰箱中,，可保持1個月穩(wěn)定。
注意：重氮甲烷有毒,，可引起特異性過敏,，而且易引起爆炸，配制重氮甲烷試劑,、甲酯化或蒸發(fā)應(yīng)在
通風(fēng)櫥中進(jìn)行,。重氮甲烷溶液應(yīng)貯于冷凍器內(nèi)，不要暴露于直射陽光或強(qiáng)烈的人工光下,。
⑩磺胺甲氧嘧啶標(biāo)準(zhǔn)晶：純度≥99％,。
⑩磺胺喹惡啉標(biāo)準(zhǔn)品；純度≥99％,。
⑩標(biāo)準(zhǔn)溶液：o．1mg／ml,。分別準(zhǔn)確稱取10．0mg的磺胺甲氧嘧啶和磺胺喹嗯啉標(biāo)準(zhǔn)品，用約10m1乙腈溶解并用乙腈準(zhǔn)確定容至100mi，搖勻,，為標(biāo)準(zhǔn)貯備液,。根據(jù)需要再配制成適用濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
（2）測定步驟
①提取 取經(jīng)絞碎混勻的試樣約10g（到o．01g）于100mI具塞錐形瓶中,，加入20m1乙腈,，于振蕩器上提取30rain。用中速定量濾紙將乙腈提取液過濾于250ml蒸發(fā)瓶中,，并用30ml乙腈分3次洗滌殘渣,。然后在35~C水浴中用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至近干，加入3ml鹽酸溶液（6mol／L）浸出,。
②凈化 于上述鹽酸溶液中加入20mi乙醚—正己烷（1十1）混合液,，振搖lmin，靜置10min,。用抽吸管將上層有機(jī)層緩慢抽出并棄去之,。再如上重復(fù)凈化兩次。用兩份5m1磷酸二氫鉀溶液（1mol／L）將酸相轉(zhuǎn)移至125m1分液漏斗中,，用氫氧化鈉溶液（6m01／L）調(diào)節(jié)pH值至8．o～8．5,。加入10g氯化鈉，用20ml乙酸乙酯振搖提取3次,。合并乙酸乙酯提取液,，經(jīng)無水硫酸鈉脫水后，收集于100ml蒸發(fā)瓶中,，然后在35℃水浴中用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸發(fā)
③甲酯化 加入lml丙酮以溶解殘渣,，再加入2ml重氮甲烷—乙醚溶液。加塞,，室溫下避光放置30min,，其間進(jìn)行斷續(xù)輕搖。反應(yīng)結(jié)束后,，減壓濃縮至干,。準(zhǔn)確加人1．00ml乙酸乙酯—正己烷混合液（3+7）以溶解殘渣，溶液供測定,。
④標(biāo)準(zhǔn)品甲酯化 取適量磺胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于具塞試管中,，用氮氣吹去溶劑，lml丙酮以溶解殘渣,，加入2ml重氮甲烷—乙醚溶液,。加塞，室溫下避光放置30min,，進(jìn)行斷續(xù)輕搖,。反應(yīng)結(jié)束后再用氮氣吹干,準(zhǔn)確加入L 00ml乙酸乙酯—正己烷混合液（3+7）以溶解殘渣,，溶液供測定。
⑤測定
a．色譜條件
色譜柱：30mX0．53mm（內(nèi)徑）X1,，0um膜厚 熔融石英毛細(xì)管柱
色譜柱溫度：245C（8min）—280C1 30min）
進(jìn)樣口溫度：280C
檢測器溫度：300C
載氣,、尾吹氣：氮氣，純度≥99．99％柱流量7ml／iTllB,；尾吹氣流量50ml／min
進(jìn)樣方式：柱頭進(jìn)樣,，五分流
b．色譜測定 分別準(zhǔn)確注入斗L經(jīng)甲酯化后的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及適用濃度的樣品溶液于氣相色譜儀中，按上述色譜條件進(jìn)行色譜分析,。響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍之內(nèi),。磺胺甲氧嘧啶甲酯的保留時間約為13min,，磺胺喹噫啉甲酯的保留時間約為26m[n,。
⑥空白試驗 除不加試樣外，按上述測定步驟進(jìn)行,。
（3）靈敏度和回收率
本方法的測定低限：磺胺甲氧嘧啶為5ug／ks,，磺胺喹嗯啉為10ug／kg。
磺胺甲氧嘧啶添加濃度在0．005～0．050mg／kz范圍內(nèi),，回收率為75％一98％,；磺胺喹惡啉添加濃度在o．010～0．100mg兒s范圍內(nèi)，回收率為79％～105％,。