產(chǎn)品簡介
詳細(xì)介紹
在氣相色譜分析中,,進(jìn)樣是定量分析的主要來源之一,。因為進(jìn)樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu),、使用材料,、進(jìn)樣時的溫度、進(jìn)樣量,、進(jìn)樣快慢,、進(jìn)樣用的工具等都會對氣相色譜分析的定性定量的重復(fù)性和準(zhǔn)確性產(chǎn)生直接影響。在實際分析中由于樣品的氣,、液,、固、狀態(tài)不同,,分析目的不同,,要求不同,用于GC的進(jìn)樣系統(tǒng)種類繁多,,如:常壓氣體樣品就有六通閥氣體進(jìn)樣或針筒進(jìn)樣兩種,。以下我們僅以氣體樣品六通閥進(jìn)樣技術(shù)與技巧歸納總結(jié)幾點(diǎn),
常壓氣體樣品采用器(1毫升~5毫升)通過隔墊進(jìn)樣,,簡單,、靈活,,但缺點(diǎn)時有樣品反沖和滲漏,定量大,,重復(fù)性一般在2.5%以上,。這是因為柱前壓高于環(huán)境大氣壓力,樣品氣會沿管內(nèi)壁滲漏造成的,。這時雖然可以通過在管內(nèi)壁上涂一層高溫真空硅脂提高氣密性來彌補(bǔ),,但又會出現(xiàn)硅脂對有機(jī)物的吸附作用,定量仍然很大,。若用六通閥定體積進(jìn)樣,,不但操作方便、迅速切結(jié)果也較準(zhǔn)確,。只要操作合理又掌握一定的技巧,,重現(xiàn)性可小于0.5%。即使環(huán)境溫度,、壓力變化或不同校正起來也很容易方便,。另外,六通閥還可以直接用于高壓氣體進(jìn)樣,。
1.分析了解您所配用的六通閥的工作原理,、結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸閥材料是否適合你的分析要求;
2.由于閥的氣密性差異很大(0.1~0.6Mpa),接入您的氣路系統(tǒng)時,,能否保證不漏氣?否則不但影響儀器的穩(wěn)定性,,且不能保證儀器進(jìn)樣的重現(xiàn)性;
3.定量管體積: 在靈敏度滿足要求的情況下盡量小,*大定量管體積應(yīng)在實驗時,塔片數(shù)下降不超過10%為限,。否則進(jìn)一步增加進(jìn)樣量,,只增加峰寬而不增加峰高,或者說,,應(yīng)使色譜峰寬基本不展寬時的進(jìn)樣量為*大定量管體積,。對于填充柱一般不易大于5毫升;
4.目前為了不影響液體進(jìn)樣,,常把六通閥串接在汽化室的入口處,,顯然這種接法增加了一定的死空間。分析要求較高時,,跨過汽化室直接進(jìn)入色譜柱或把六通閥載氣出口直接通過墊插入柱頭,;
5.在環(huán)境溫度下,樣品組分有可能冷凝或含有微量液體氣體樣品時,,應(yīng)考慮六通閥(含導(dǎo)入儀器的管線)溫度影響:a)把閥放入色譜柱箱,;b)單控溫加熱;