日韩av大片在线观看欧美成人不卡|午夜先锋看片|中国女人18毛片水多|免费xx高潮喷水|国产大片美女av|丰满老熟妇好大bbbbbbbbbbb|人妻上司四区|japanese人妻少妇乱中文|少妇做爰喷水高潮受不了|美女人妻被颜射的视频,亚洲国产精品久久艾草一,俄罗斯6一一11萝裸体自慰,午夜三级理论在线观看无码

工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的測定氣相色譜法
Glacial acetic acid for industrial use-Determination of formic acid content-Gas chromatographic
method
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的氣相色譜法,。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)冰乙酸產(chǎn)品中甲酸含量的測定。
2 方法提要
工業(yè)冰乙酸中各組分在癸二酸/GDX 103 柱上分離,，熱導(dǎo)檢測器檢測,，乙酸乙酯為內(nèi)標(biāo)物，
內(nèi)標(biāo)法定量,。
3 試劑和材料
3.1 氫氣：純度99.9%V/V,。
3.2 試劑
3.2.1 甲酸：色譜純。
3.2.2 乙酸乙酯：色譜純,。
3.2.3 冰乙酸：優(yōu)級(jí)純,。
3.2.4 高錳酸鉀：分析純。
3.2.5 無水乙醇：分析純,。
3.2.6 固定液：癸二酸,。
3.2.7 載體：GDX103，孔徑0.18～0.25mm,。
4 儀器
4.1 氣相色譜儀,。
4.2 檢測器：熱導(dǎo)檢測器。
4.3 記錄儀：滿量程為1mV,，或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī),。
4.4 色譜柱
4.4.1 柱管：1.5～2.0m，內(nèi)徑2～3mm 的不銹鋼管或硼硅玻璃管。
4.4.2 填充物
固定液：載體=7:100,。
涂漬固定液的方法：稱取0.28g 癸二酸,，置于200mL 燒杯中，加約23mL 無水乙醇溶解,，然
后加4.0g 載體,，使載體*浸沒，稍加攪拌,，在水浴上緩慢揮發(fā)溶液干,，然后移100
℃電熱恒溫干燥箱中干燥2h。
4.4.3 填充方法
將色譜柱的出口端（接檢測器端）塞上玻璃棉,，接真空泵，另一端接漏斗,，開啟真空泵,，在
輕輕地振動(dòng)下裝入固定相，填充均勻,，緊密,。填充量約2g。再用玻璃棉塞好,。
4.4.4 色譜柱老化
將填充好的色譜柱安裝在色譜儀柱箱中,，出口與檢測器斷開，于 120℃老化8h 以上,，直
基線穩(wěn)定,。
4.5 進(jìn)樣器
微量玻璃器：容量 10μL，小分刻度0.2μL,。
5 分析步驟
5.1 色譜儀操作條件
按下列條件調(diào)整儀器,，允許根據(jù)不同儀器做適當(dāng)變動(dòng)，應(yīng)得到合適的分離度,。
5.1.1 汽化室溫度：150℃,。
5.1.2 檢測室溫度：150℃。
5.1.3 柱箱溫度：110℃,。
5.1.4 橋電流：135mA,。
5.1.5 載氣流速：50mL/min。
5.2 定量方法
內(nèi)標(biāo)法,。
5.2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備
5.2.1.1 不含甲酸的冰乙酸：在1000mL 冰乙酸試劑中加入1g 高錳酸鉀,，分解甲酸，然后再
蒸餾,，除去甲酸,。
5.2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制：吸取20mL 不含甲酸的冰乙酸于清潔、干燥的4～5 個(gè)磨口玻璃瓶
中，用微量器加入甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品,、乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)樣品（加入量多于甲酸,，使兩組分峰面
積接近），用增量法依將稱量,，0.0002g,，混勻。測定時(shí)配制,。
5.2.2 校正因子的測定
待儀器操作條件穩(wěn)定后,，分別吸取5μ，各標(biāo)準(zhǔn)樣品,，進(jìn)樣分析,，*針使色譜柱飽和，待
出峰完畢,，計(jì)算校正因子,。測定結(jié)果按置信度95%取舍，求出平均值,，應(yīng)定期校準(zhǔn)校正因
子,。
5.2.3 校正因子計(jì)算
甲酸的相對(duì)校正因子 fi 按式（1）計(jì)算：
As•mi
fi＝—————
Ai•mi
式中：fi——甲酸與內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的相對(duì)校正因子；
As——甲酸乙酯的峰面積,，cm2,；
mi——甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品的,，g,；
Ai——甲酸的峰面積,，cm2。
5.3 試驗(yàn)
5.3.1 試樣的制備
吸取 10mL 樣品于具塞小三角瓶中稱量,，0.0002g,，加入10μL 內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯（或
與甲酸峰面積相當(dāng)?shù)牧浚┓Q量，0.0002g,，混勻樣品,。
5.3.2 進(jìn)樣
待儀器操作條件穩(wěn)定后進(jìn)行分析。一針樣品,，使色譜柱飽和,，然后再進(jìn)兩針樣品分析。
進(jìn)樣量為5μL（或根據(jù)樣品中甲酸含量多少確定）,。
6 色譜圖和相對(duì)保留時(shí)間
6.1 色譜圖（見圖1）
1-空氣,；2-水+醛；3-甲酸,；4-乙酸乙酯,；5-乙酸
圖 1 工業(yè)冰乙酸中甲酸的氣相色譜圖
6.2 相對(duì)保留時(shí)間
各組分在色譜柱,，癸二酸/GDX-103 上相對(duì)保留時(shí)間見表1
表1 相對(duì)保留時(shí)間
峰序 組分名稱 相對(duì)保留時(shí)間
1 空氣 0
2 水+醛 0.07
3 甲酸 0.70
4 乙酸乙酯 1.00
5 乙酸 1.30
7 分析結(jié)果的表述
以百分?jǐn)?shù)表示的甲酸含量 X1，按式（2）計(jì)算,，或用數(shù)據(jù)處理機(jī)計(jì)算效果：
Ai•fi•ms
X1= ——————×100 ……………………………（2）
An•m
式中：X1——試樣中甲酸百分含量,，%；
ms——加入內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的,，g,；
Ai——甲酸峰面積，cm2,；
fi——甲酸與內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的校正因子,；
An——內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的峰面積，cm2,；
本