導致氣相色譜儀基線不穩(wěn)定的一些因素
導致氣相色譜儀基線不穩(wěn)定的一些因素:氣相色譜儀所謂基線不穩(wěn)定,,也就是基線的噪音,、漂移和該檢測器的基流等超出了儀器所要求的低指標。當然,,不同的機型對這些指標的要求不一樣,,一般噪音應在30uV左右,漂移應在0.16mV/30min左右,。引起基線不穩(wěn)的因素有很多,,如外圍條件、工作站,、電路,、氣路都有可能,但在進行排查時一定要遵循先外后內,,先簡后難,,先整體后局部,分段查找的原則,,逐步縮小范圍,,直到找到故障點
(1)先查載氣純度,如果是鋼瓶,,要注意總壓力若小于0.2Mpa(20kg)就可能會引起基線不穩(wěn)定,;
(2)電源電壓的穩(wěn)定情況(220±5%);
(3)接地是否可靠良好(增加衰減觀察是否有好轉,,如果沒有變化可能接地不好),;
(4)儀器各個參數(包括各路壓力、流量,、溫度)是否正常,;
(5)工作站或記錄儀是否正常,可采用將信號線短路的方法進行驗證,;
(6)信號線的接觸是否可靠,,是否和大功率設備并接(記錄儀、工作站同接或兩臺色譜儀同接等),,如有應斷開,;
氫火焰熄火后,觀察儀器基線記錄情況,,如果能走出一較理想的合格基線,,則判定為氣路,、檢測器故障;若基線記錄仍不合格,,說明電路部分,、工作站有故障。
(7)熄火后不穩(wěn)定:電路或工作站問題,,加衰減看是否變化(不變則與接地有關),,然后可用工作站→色譜電路→放大器的先后順序排查,另外還可用兩個放大器信號線對調進行比較的方法,。
(8)熄火后穩(wěn)定:可能是三路氣體或檢測器引起,,可以先關閉N2,觀察基線是否穩(wěn)定,,如果穩(wěn)定則證明氮氣氣路有污染,,可用干凈氣路管分別短路進樣口、色譜柱,、轉化爐等附件的方法進一步縮小范圍,。
注意:如果空氣和氫氣氣路污染,同樣也會影響氫火焰的基線穩(wěn)定性,,如果在已判斷出是那一路之后可再用分段法進一步排除,。
(9) 氣路配比檢查:氣路中氮氣、氫氣和空氣流量的相對大小對于穩(wěn)定的火焰來說關系很大,,而火焰不穩(wěn)定時基流和噪聲也就隨之增大,,一般N 2 ∶ H 2 為 3∶2,而空氣的流量一般不低于250ml/min,。
(10) 基線漂移與波動檢查:檢查基線不穩(wěn)定性的表現,如果是單純性的基線漂移與波動,,分別觀察色譜柱室溫度與檢測器溫度的變化,,檢測時應特別注意柱室與檢測器的溫度變化趨勢是否和基線漂移趨勢相同,核對兩者周期是否一致,,如兩者有同步現象,,則是溫控系統(tǒng)故障。
以上就是可能會導致氣相色譜儀基線不穩(wěn)定的一些因素,。大家在遇互這類問題時可參照以上故障現象進行排除,。(鄭州澤銘色譜儀廠)