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色譜儀FID檢測器使用注意事項
1. FID雖然是通用型檢測器,，但是有些物質(zhì)在此檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。這些物質(zhì)包括*氣體,、鹵代硅烷,、H2O、NH3,、CO,、CO2、CS2,、Ccl4等等,。所以，檢測這些物質(zhì)時不應(yīng)使用FID,。
2. FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,，故應(yīng)注意安全問題。在未接色譜柱時,，不要打開氫氣閥門,，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時,，一定不能讓氫氣和空氣混合,，即測氫氣時，要關(guān)閉空氣,，反之亦然,。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門,，直到排除了故障,，重新點火時，再打開氫氣閥門,。儀器有自動檢測和保護(hù)功能,，火焰熄滅時可自動關(guān)閉氫氣。
3. FID的靈敏度與氫氣,、空氣和氮氣的比例有直接的關(guān)系,，因此要注意優(yōu)化。一般三者的比例接近或等于1：10：1 ,，如氫氣30~40ml/min ,，空氣300~400ml/min ，氮氣30~40ml/min ,。另外,，有些儀器設(shè)計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱,，
4.為防止檢測器被污染，檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實際工作的高溫度,。一旦檢測器被污染,，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點不著火,。消除污染的辦法是清洗,，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,，依次用不同的溶劑（丙酮,、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲10min以上,。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物,，以達(dá)到*清洗的目的,。有時使用時間長了，噴嘴表面會積碳（一層黑色的沉積物）,，這會影響靈敏度,。可用細(xì)紗紙輕輕打磨表面除去,。清洗之后將噴嘴烘干,，再裝在檢測器是進(jìn)行測定