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我們?cè)谑褂脷庀嗌V儀會(huì)遇到哪些問(wèn)題,？
閱讀：1706 發(fā)布時(shí)間：2019-9-20
問(wèn)題1：如何改善峰形,？(前伸峰、拖尾峰)
答：前伸峰是由于色譜柱過(guò)載,。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過(guò)色譜柱固定相容量時(shí),，可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄,，色譜柱中保留的每種化合物就越少,。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個(gè)峰的化合物濃度。通過(guò)減少進(jìn)樣量,、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品,，可減小進(jìn)樣體積。
問(wèn)題2：什么原因?qū)е路灞仍瓉?lái)大,，而且出現(xiàn)的早,？
答：過(guò)快、過(guò)大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少,，而更多的進(jìn)入色譜柱,；因此增加柱頭壓力，可降低分流比,。檢查分流出品的氣體流量,，如需調(diào)整分流比則對(duì)調(diào)整此流量。如果問(wèn)題依然存在,，可卸下并清潔分流口,。這個(gè)問(wèn)題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問(wèn)題而引起。
問(wèn)題3：隨著進(jìn)樣室溫度升高,，對(duì)分析物分解有影響嗎,？
答：如果化合物熱穩(wěn)定性差，分析物分解可能會(huì)帶來(lái)一些問(wèn)題,。這在工業(yè)中比較常見(jiàn),。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進(jìn)樣口溫度，則分析結(jié)果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標(biāo)分析物發(fā)生反應(yīng),。
問(wèn)題4：色譜分析運(yùn)行時(shí),，標(biāo)樣和樣品的峰均隨時(shí)間加寬,，這正常嗎？
答：如果保留時(shí)間沒(méi)有很大區(qū)別,，只是加寬的峰拖尾,，可能表明有活化點(diǎn)。如果加寬的峰是對(duì)稱的,，可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”,。如果峰前伸，說(shuō)明色譜柱過(guò)載,。
問(wèn)題5：為什么在空白運(yùn)行中出現(xiàn)了我的樣品組分峰,？
答：有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問(wèn)題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑,，并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑,。嘗試使用新的器和隔墊。取出并清洗分流出口管路,。在未進(jìn)樣情況下運(yùn)行以觀察僅加熱色譜柱有無(wú)峰出現(xiàn),。
問(wèn)題6：什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾？
答：1.進(jìn)樣針受污染,。清洗進(jìn)樣針,；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線路可能也要清洗,。
2.色譜柱受污染,。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1-2h,。
3.檢測(cè)器不平衡,。檢測(cè)器一般需要24h才能得到平衡。
4.在程序升溫的時(shí)候改變載氣流速(在很多情況下為正?，F(xiàn)象),。
問(wèn)題7：什么原因?qū)е路逍胃淖儯?br />
答：1.檢測(cè)器響應(yīng)改變。檢查氣體流速,、溫度和設(shè)置,。
2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗(yàn)樣品的濃度,，樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起,。
3.色譜柱受污染。
問(wèn)題8：如果出現(xiàn)分裂峰,，如何處理,？
1.試著改變一下進(jìn)樣方法。
2.改變?nèi)苊?，使其成為單一的溶媒?br />
3.重新安裝色譜柱,。
4.減小進(jìn)樣溫度,。