液相色譜儀常見故障及處理方式
閱讀:1992 發(fā)布時間:2019-8-26
液相色譜儀常見故障及處理方式:
1,、柱壓高
原因:緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi);或者是樣品污染沉積。
措施:如果是緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi),,則用40~50℃的純水低速正向沖洗柱子,,逐漸提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后再用常溫純水清洗,,*后用純甲醇沖洗柱子30分鐘,。
如果是樣品污染沉積導致,則用純水反向沖洗柱子,,再用甲醇沖洗,,隨后用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,再用甲醇沖洗,,然后用純水沖洗,,后用甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘。
2,、氣泡溢出
原因:主要是由于過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),,內(nèi)部霉菌繁殖形成菌團阻塞了過濾器導致。
措施:將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,,利用超聲清洗既分鐘,。或者將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,,再用純水清洗,,打開purge鍵清洗脫氣,直到?jīng)]有氣泡冒出,。打開泄壓閥,,打開泵,純水沖洗過濾器1小時左右,。
3,、無壓力指示,也無液體流過
原因:泵密封墊圈磨損;或大量氣泡進入泵體,。
措施:更換密封墊圈,,或用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
4,、壓力波動大,,流量不穩(wěn)定
原因:系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物。
措施:觀察流動相的量,,動相要充分脫氣,。如果是單向閥和閥座不能密封,,則拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
5,、出峰不佳,,峰分叉
原因:色譜柱被污染,或者柱頭填料塌陷,。
措施:色譜柱被污染則需清洗色譜柱,。如果柱頭填料塌陷或硬結(jié),則去除硬結(jié)部分,,沖新裝入新填料。反復(fù)滴甲醇,,壓緊不銹鋼桿,,直填滿。柱頭用甲醇沖洗干凈,。
6,、峰面積重復(fù)性不佳
原因:進樣閥漏液;或加樣針不到位,或者是液量不足,。
措施:更換進樣閥墊圈,。如果是加樣針不到位,則將加樣針插到底,,液量不足則樣品溶液后須快速,、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài)。避免過濃的樣品溶液,。