如何正確選擇頂空瓶的規(guī)格
如何正確選擇頂空瓶的規(guī)格:目前,樣品設(shè)備有十多種,,主要有自動(dòng)進(jìn)樣器,、頂空進(jìn)樣器、六通閥進(jìn)樣器,、手動(dòng)進(jìn)樣器,、液體進(jìn)樣器、色譜進(jìn)樣器,、氣體進(jìn)樣器,、固體進(jìn)樣器等。其中頂空進(jìn)樣器附件頂空瓶大多采用硼硅玻璃材質(zhì),,其惰性能滿(mǎn)足大部分樣品的分析,。頂空瓶要求體積準(zhǔn)確、能承受一定壓力,、密封性能良好和對(duì)樣品無(wú)吸附作用等,。
定量分析時(shí)要涉及到相比的準(zhǔn)確值,,這就要知道頂空樣品瓶的準(zhǔn)確體積。簡(jiǎn)單方法是先用天平稱(chēng)量空瓶重量,,然后充滿(mǎn)水再稱(chēng)量,,根據(jù)水在稱(chēng)量溫度下的密度,可計(jì)算出頂空樣品瓶的準(zhǔn)確體積,。對(duì)同一批頂空樣品瓶,,可準(zhǔn)確測(cè)定其中5個(gè)的真實(shí)體積,用其平均體積作為該批頂空樣品瓶的真實(shí)體積,。
頂空瓶的體積有5~22mL多種,。可以根據(jù)不同情況而定,,例如:
(1)根據(jù)氣相色譜分析要求而定,。
(2)根據(jù)樣品情況而定。液體樣品多用10mL左右的頂空樣品瓶,,因?yàn)榉治鲮`敏度取決于待測(cè)組分在頂空氣體中的濃度,,而不是樣品量。固體樣品因?yàn)闃悠繁旧淼捏w積大,,要用大些的頂空樣品瓶,。
(3)根據(jù)色譜柱要求而定。填充柱或毛細(xì)管柱分流進(jìn)樣時(shí),,進(jìn)樣體積一般為0.5~2mL,,要用大體積頂空樣品瓶。毛細(xì)管柱不分流進(jìn)樣時(shí),,進(jìn)樣體積一般不超過(guò)0.25mL,,小體積的頂空樣品瓶足以滿(mǎn)足要求