農(nóng)藥殘留是農(nóng)藥使用后一個時期內(nèi)沒有被分解而殘留于生物體,、收獲物、土壤,、水體,、大氣中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝物,、 降解物和雜質(zhì)的總稱,。施用于作物上的農(nóng)藥，其中一部分附著于作物上,，一部分散落在土壤,、大氣和水等環(huán)境中，環(huán)境殘存的農(nóng)藥一部分又會被植物吸收,。
我國在糧食,、蔬菜、水果,、茶葉上的農(nóng)藥用量居高不下,，而這些物質(zhì)的不合理使用必將導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)殘留超標(biāo),，影響消費(fèi)者食用安全，嚴(yán)重時會造成消費(fèi)者致病,、發(fā)育不正常,，甚至直接導(dǎo)致中毒死亡。因此,，農(nóng)藥殘留的檢測對人類健康有著很大的必要性,。下面簡單介紹一下農(nóng)藥殘留測定的實(shí)驗(yàn)步驟:
1樣品制備
1、樣本應(yīng)在冷凍狀態(tài)下運(yùn)送和保存,，并避免在運(yùn)送期間解凍,，樣品儲存一般需在-20℃，樣品提取濃縮液儲存應(yīng)在0～5℃,。
2,、樣品檢測前需混勻，可用粉碎機(jī)攪拌混勻,，顆粒盡量小,。
3、粉碎前應(yīng)保持半冷凍狀態(tài),，以免待測成分隨水分流失,。
2提取
稱量樣品和加入緩沖液數(shù)量要精確；提取過程中要振蕩,，靜置時間不要過短,，也不要過長，以3 min為宜,；測定要注意選用上清液,，移入比色瓶中的數(shù)量要精確。
3凈化
凈化是將樣本中待測農(nóng)藥與干擾雜質(zhì)分離的步驟,。原則是盡量*除掉干擾雜質(zhì),，而又使待測農(nóng)藥損失盡量少。
4提取
1,、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮
這是一種快速的,、針對大體積溶液的濃縮方法。由于一般都在抽真空的條件下進(jìn)行,，因此濃縮的速度很快,。
2.氨吹濃縮
目前在SPE小柱凈化中，一般的溶劑體積較小,，這時使用氨吹濃縮是比較方便的方法,。氨吹濃縮時,，水浴溫度,、氣體流量等也會影響回收率,。
5上機(jī)檢測
樣品制備好后，根據(jù)農(nóng)殘類型,選擇不同人儀器設(shè)備進(jìn)行檢測,。有機(jī)氯農(nóng)殘用配ECD檢測器的氣相色譜儀進(jìn)行測定,，有機(jī)磷農(nóng)殘用配有FPD、NPD檢測器的氣相色譜儀進(jìn)行測定,。氨基甲酸酯類農(nóng)殘用配有熒光檢測器的高效液相色譜儀進(jìn)行測定,。氣質(zhì)聯(lián)用儀和液質(zhì)聯(lián)用儀可進(jìn)行33項(xiàng)農(nóng)藥多殘留等的測定。
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