1.振蕩漂洗法
將待測(cè)樣品浸泡于提取溶劑中,,若有必要可加以振蕩以加速擴(kuò)散,,適用于附著在樣品表面的農(nóng)藥以及葉類樣品中的非內(nèi)吸性農(nóng)藥。
2.勻漿萃取法
將一定量的樣品置于勻漿杯中,,加入提取劑,,快速勻漿幾分鐘,然后過濾出提取溶劑凈化后進(jìn)行分析,。
有時(shí)為了使樣品更具代表性,,需加大樣品量,這時(shí)可先將大量樣品勻漿,,然后稱取一定量的勻漿后的樣品用萃取溶劑萃取,。
尤其適用于葉類及果實(shí)樣品,簡(jiǎn)便,、快速,。
3.索氏提取法
大多數(shù)農(nóng)藥是脂溶性的,,所以一般采取提取脂肪的方法,將經(jīng)分散而干燥的樣品用石油醚等溶劑提取使樣品中的脂肪和農(nóng)殘進(jìn)入溶劑中,,再凈化濃縮即可分析,。
適用谷物及其制品、干果,、脫水蔬菜,、茶葉、干飼料等樣品,。石油醚等溶劑,,提取效率高,操作簡(jiǎn)便,。
需要注意:提取時(shí)間長(zhǎng),,消耗大量的溶劑必須考慮被測(cè)物的穩(wěn)定性;含水量過高的水果蔬菜不宜作為分析對(duì)象,。
4.液-液萃取法
向液體混合物中加入某種適當(dāng)溶劑,,利用組分溶解度的差異使溶質(zhì)由原溶液轉(zhuǎn)移到萃取劑的過程 。
向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑,,用振蕩等方法來輔助提取試樣中的溶質(zhì),。
適合液態(tài)樣品,或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì),。常用非極性的溶劑有正己烷,、乙酸乙酯;常用的水溶性溶劑有二氯甲烷,、甲醇,、乙腈、丙酮以及水,。
注意:不需要昂貴的設(shè)備和特殊儀器,,操作簡(jiǎn)便;常用到大體積的溶劑,,而在振蕩分配過程中則要控制溶劑體積,,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,容易引起誤差,。
5.超聲波提取方法
(超聲波輔助萃取法)
超聲波是一種高頻率的聲波,,利用空化作用產(chǎn)生的能量,用溶劑將各類食品中殘留農(nóng)藥提取出來,。
將樣品放在超聲波清洗機(jī),,利用超聲波來促進(jìn)提取適合液態(tài)樣品,或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì),。適用溶劑包括甲醇,,乙醇,,丙酮,二氯甲烷,,苯等,,簡(jiǎn)便,提取溫度低,、提取率高,,提取時(shí)間短。
注意:超聲波提取器功率較大,,噪音比較大,,對(duì)容器壁的厚薄及容器放置位置要求較高,,目前僅在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用,,難以應(yīng)用到大規(guī)模生產(chǎn)上。
6.固相萃取法
利用吸附劑對(duì)待測(cè)組分與干擾雜質(zhì)的吸附能力的差異,,在層析柱中加入一種或幾種吸附劑,,再加入測(cè)樣本提取液,用淋洗液洗脫,。適用于分離保留性質(zhì)差別很大的化合物,;常用吸附劑包括氟羅里硅土,氧化鋁,,硅藻土等,。
優(yōu)缺點(diǎn):操作簡(jiǎn)單,適用面廣,;有機(jī)溶劑的使用量較大,,且不適于大批量樣品的前處理。
7.固相微萃取法
①固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭2部分構(gòu)成,,萃取頭是涂有不同吸附劑的熔融纖維,,選擇的基本原則是“相似相溶原理";
②用極性涂層萃取極性化合物,,用非極性涂層萃取非極性化合物,。集采集、濃縮于一體,,簡(jiǎn)單,、方便、無溶劑,,不會(huì)造成二次污染,;
③若在樣品中加入適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)進(jìn)行定量分析,其重現(xiàn)性和精密度都非常好,。
8.超臨界流體萃取
利用超臨界流體高密度,、粘度小,、滲透能力強(qiáng)等特點(diǎn),能快速,、高效將被測(cè)物從樣品基質(zhì)中分離,,先通過升壓、升溫使其達(dá)到超臨界狀態(tài),,在該狀態(tài)下萃取樣品,,再通過減壓、降溫或吸附收集后分析,,對(duì)熱不穩(wěn)定,、難揮發(fā)性的烴類,非極性脂溶化合物,,二氧化碳,,水,乙烯,,丙酮,,乙烷等可進(jìn)行族選擇性萃取,萃取物不會(huì)改變其原來的性質(zhì),,萃取過程簡(jiǎn)單易于調(diào)節(jié),,萃取裝置較昂貴,不適合分析水樣和極性較強(qiáng)的物質(zhì),。
9.自制提取裝置
將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結(jié)合起來,。超聲波提取后,再通過固相萃取柱來純化,。適用于濃縮樣品中的物質(zhì),、分離保留性質(zhì)差別很大的化合物,或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì),,常用試劑水,,乙烯,丙酮,,乙烷等,;吸附劑氟羅里硅土,氧化鋁,,硅藻土等,,集合了超聲波提取和固相萃取兩種方法的優(yōu)點(diǎn),適合多樣品的同時(shí)處理需要定時(shí)清洗,。
10.微波輔助萃取法
①微波能是一種非離子輻射,,它使分子中的離子發(fā)生位移和偶極矩,其中有機(jī)物受微波輻射使其分子排列成行,,又迅速恢復(fù)到無序狀態(tài),。這種反復(fù)進(jìn)行的分子運(yùn)動(dòng),,讓樣品液迅速加熱;
②微波穿透力強(qiáng),,能深入機(jī)體內(nèi)部,,輻射能迅速傳遍整個(gè)樣品液,而不使其表面過熱,。內(nèi)部的分子運(yùn)動(dòng)溶劑與樣品液充分作用,,加速了提取過程。適用于土壤,、食品,、飼料等固體物中的有機(jī)物,植物及肉類食品中的農(nóng)殘?zhí)崛『?jiǎn)便,、快速,。
該法在縮短萃取時(shí)間和提高萃取效率的同時(shí)也使萃取液中干擾物質(zhì)的濃度增大,加重了凈化步驟的負(fù)擔(dān),。
11.加速溶劑萃取法方法
(ASE,,acceleratedsolvent extraction)該法是在較高溫度(20~2000℃)和壓力條件(10.3~20.6MPa)下,,用有機(jī)溶劑萃取,。
①適用于固體和半固體樣品;
②在食品分析中有廣泛的應(yīng)用,;
③提取復(fù)雜的生物基質(zhì)中有機(jī)氯農(nóng)藥,;
④處理中毒樣品;
⑤有機(jī)溶劑用量少(1g樣品僅需1.5ml溶劑),;
⑥樣品處理時(shí)間短(12~20min),;
⑦回收率好;
⑧處理中毒樣品,,更顯示出其萃取快速的*性,,能為及時(shí)搶救贏得時(shí)間。
12.基質(zhì)固相分散萃取法
(MSPD,,matrixsolid phase dispersion)此技術(shù)使分析者能同時(shí)制備,、萃取和凈化樣品。
該技術(shù)包括在玻璃研缽中將鍵合相載體和組織基質(zhì)混合,,用玻璃杵將其研碎成近乎均質(zhì)分散的組織細(xì)胞和基質(zhì)成分,。組織與涂以C18或C3、C8的硅膠迅速混合產(chǎn)生半固體物質(zhì),,將半固體物質(zhì)填充于柱中,。根據(jù)不同分析物在聚合物/組織基質(zhì)中的溶解度不同進(jìn)行洗脫。這樣獲得的萃取物在儀器分析前不需要再處理,。
①特別適合于食品中藥物,、污染物及農(nóng)殘分析,;
②幾乎囊括了所有的固體樣品;
③對(duì)于很難勻漿和均質(zhì)的樣品,,尤其適于處理,。
13.衍生化技術(shù)
通過化學(xué)反應(yīng)將樣品中難以分析檢測(cè)的目標(biāo)化合物定量轉(zhuǎn)化成另一易于分析檢測(cè)的化合物,通過后者的分析檢測(cè)對(duì)可疑目標(biāo)化合物進(jìn)行定性和定量分析,。
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