由于在食品的重金屬檢驗中,，重金屬含量屬痕量范圍,，前處理和測定過程時可能帶來的外來污染和基體干擾較多,，常導(dǎo)致檢測結(jié)果偏差較大。樣品前處理最為食品檢驗的關(guān)鍵步驟,，前處理方法選擇是否適合,，是直接影響分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，因此統(tǒng)一前處理方法,，是保證檢驗質(zhì)量和提高檢驗效率的重要步驟,，有利于排除其它成分對待測成分的干擾，縮短樣品的前處理時間,。同時還可將待測成分轉(zhuǎn)變成分析測定所要求的狀態(tài),，使待測成分的量及存在形式，適應(yīng)所選分析方法的要求,，從而使測定順利進行,，以保證分析測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，確保檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確有效,。
檢測方法
鉛,、鎘的檢驗均按照GB 5009.12-2017和GB 5009.15-2014食品中鉛、鎘的測定方法執(zhí)行,。
樣品采集
監(jiān)測數(shù)據(jù)可靠與否不僅受檢測方法影響,，與樣品的代表性、數(shù)量及采集方法及分析部位也有直接關(guān)系,。對許多樣品來說,，采集誤差對結(jié)果的影響往往大于分析誤差，有時即使是正確采集的樣品,，若選取不當(dāng),，保存不好，也同樣會嚴(yán)重影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,。因此在采樣中必須表明樣品的采樣日期,、批號（包裝食品）、采集的數(shù)量應(yīng)能反映食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗項目對樣品量的需要,。
（1）蔬菜,、水果等應(yīng)采新鮮上市的，清洗干凈晾干,，分別取可食部分剪碎,、勻質(zhì)。液體（如牛奶,、果汁等）,，應(yīng)先充分混勻后再采樣。
（2）糧食及固體食品應(yīng)自每批食品的上中下不同的部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對角取樣,，再進行混合,，最后取代表性樣品。
（3）肉類,、水產(chǎn)品等食品應(yīng)按分析項目要求分別采取不同部分的樣品或混合采樣,。
（4）瓶裝食品或其它小包裝食品應(yīng)根據(jù)批號隨機取樣，同一批號取樣件數(shù)250g以上不少于6個包裝,，250g以下的包裝不少于10個包裝,。
實驗工作的準(zhǔn)備
試樣前處理是采樣，制備樣品后至關(guān)重要的檢測步驟,，如果沒有適宜的前處理方法,，既使有了代表性的樣品，有了靈敏可靠的分析測定方法,，也可能因待測成分提取不*或其它成分的干擾而無法得到準(zhǔn)確可靠的分析測定結(jié)果,，甚至無法進行分析測定。
1,、容器(硝酸（1+1）浸泡過夜),；
2、純水和試劑,；
3,、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配臵和儲存一般在聚乙烯塑料瓶中,且避光和盡量短時間在空氣中暴露。
4,、目前樣品處理的幾種方法,。
（1）濕法消解：
濕消化法是在適量的食品樣品中，加入氧化性強酸,，加熱破壞有機物,，使待測的無機成分釋放出來，形成不揮發(fā)的無機化合物,，以便進行分析測定。濕法消化是目前應(yīng)用比較廣泛的一種食品樣品前處理方法,，該方法實用性強,，但實試劑消耗量大，空白值多偏高,。
a.硝酸+高氯酸,；
b.硝酸+氫氟酸+高氯酸；
濕法消解是經(jīng)典的樣品前處理方法,，其要求在消解過程中盡量少帶入試劑空白和少造成樣品損失,，對于易消解的樣品快速方便，在實驗過程中，只要控制好消化溫度,，大部分元素一般很少或幾乎沒有損失,。但缺點是易造成污染（如試劑、器皿等）,。
（2）干法消解：
干灰化法是指通過升高溫度使樣品中有機物質(zhì)全部揮發(fā)掉,，達到除去有機物質(zhì)的目的。干灰化法使用的設(shè)備為馬孚爐,，由于灰化溫度比較高,，一般都在500攝氏度左右，可能會有部分元素因為蒸發(fā)而損失掉（部分由于坩堝或器皿的吸附,，還有些樣品可以與坩堝和器皿反應(yīng)生成難以用酸溶解的物質(zhì)如玻璃或耐熔物質(zhì)等）,，從而導(dǎo)致元素的部分損失。干法灰化具有操作簡單,，并且可以一次處理大批量樣品,，幾乎沒有試劑污染的優(yōu)點。但有不適合易揮發(fā)性元素Hg等和消解時間長的缺點,。
（3）微波消解：
微波消解是指利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力,，使樣品溫度升高，同時采用密封裝臵,，在加入一定量的酸溶液,，達到使樣品中有機物質(zhì)分解的目的。優(yōu)點是酸用量少,，引入空白少,，易揮發(fā)元素沒有損失。這幾年被普遍采用,，發(fā)展很快,。
（4）爐內(nèi)消解：
指直接石墨爐分析，優(yōu)點是不會引入污染,，但缺點是基體干擾大,，樣品均勻性問題。
樣品保存
采樣容器要求：
采樣容器根據(jù)檢驗項目選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯制品,。器具和容器類要先用洗滌劑洗滌干凈,，然后用硝酸（1+1）浸泡過夜，最后用蒸餾水沖洗晾干備用,。
食品重金屬污染物監(jiān)測大多是新鮮樣品,，容易變質(zhì)，應(yīng)及時處理,。固體不應(yīng)凍結(jié)成塊,，液體不分層。
樣品的前處理
有些樣品的檢測項目在測定前對其進行分析前處理比較費時，操作過程十分繁瑣,，技術(shù)要求高,，直接影響測定結(jié)果。這就要求我們對樣品的前處理應(yīng)加以特別重視,，對不同的樣品及測定項目的不同,，應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)奶幚矸椒ㄒ詽M足測定要求。
（1）蔬菜,、水果類：將樣品用清水洗去異物泥土后,，自然晾干，取可食部分約500克磨碎混勻或勻漿,。
（2）肉類：取250-500克瘦肉,，磨碎制成勻漿。
（3）魚類,、海產(chǎn)品類：去頭,、內(nèi)臟、魚鱗,，取可食肉約100g,，磨碎或勻漿。
（4）蛋類：取5-8枚鮮雞蛋,，去殼后,，攪勻備用。
（5）奶類：搖勻后直接取樣,。
（6）大米：取可食部分約200g,，用食品加工機磨碎混勻。
食品重金屬污染物監(jiān)測樣品都是直接在市場采集,，復(fù)雜多樣,，要經(jīng)過一定的處理才能開始檢測。新鮮樣品,，應(yīng)及時處理,。固體不應(yīng)凍結(jié)成塊，液體不分層,。為了減少污染,，保證檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，樣品的處理過程盡可能簡單,、時間也盡量短,。
（1）樣品稱樣量確定
為了檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠,，應(yīng)根據(jù)儀器的靈敏度及采用的檢測方法等具體情況確定樣品稱樣量,。
（2）樣品的消化
按GB 5009.12-2010操作。固體樣品約稱取0.5-3g，液體樣品約稱取5.0g于50mL三角燒瓶中,，加入10mL硝酸,0.5mL高氯酸,，放置片刻，于電熱板上小火緩緩加熱,，待作用緩和再升高溫度加熱消化至樣品有機物質(zhì)分解*,。再加大火力至產(chǎn)生白煙,，待瓶口白煙冒盡后,，瓶內(nèi)液體再產(chǎn)生白煙為消化*。（期間若樣品炭化變黑,，補加少量硝酸）,。消化液應(yīng)澄清無色或微帶黃色，最后約剩0.5mL液體,，放冷,。用去離子水把消化液轉(zhuǎn)移至25.0mL比色管中定容。
為了降低樣品空白值混酸應(yīng)配成約（高氯酸+硝酸 1+9）,。同時取與消化樣品相同量的硝酸-高氯酸混合液按同一方法做試劑空白試驗,。
（1）所使用的試劑均為優(yōu)級純，水為雙蒸餾去離子水,；
（2）當(dāng)使用硝酸-高氯酸混合,應(yīng)注意控制溫度,保持消化液2∽3mL,不要消化至干,否則可能發(fā)生輕微爆炸,；
（3）混酸濃度大概為9+1較為合適,比較有效安全.消解過程既要使樣品消解*,又要避免損失和污染；
（4）含低級醇類樣品,消解前要先加熱揮發(fā)醇類,否則發(fā)生劇烈反應(yīng),甚至爆炸,；
（5）消化至溶液無色透明或微微帶有黃綠色,如樣品液顏色變棕黑色,應(yīng)補加硝酸,直到冒出白煙,此時消解*；
（6）上石墨爐樣品消化時最好不用硫酸,；
（7）消化時每批樣帶3個以上空白,。
上機測試
（1）選擇合適線性范圍,；
（2）調(diào)整儀器到最佳狀態(tài)(自動進樣器),；
（3）保證石墨管的原子化次數(shù)在有效的使用范圍內(nèi),保證儀器有較高靈敏度；
（4）基體改進劑(鈀 + 磷酸二氫銨0.2 g/L+20 g/L ),。
質(zhì)量控制
（1）全程序空白(了解污染控制狀況以及試劑純度)；
（2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠),；
（3）加標(biāo)回收（空白加標(biāo)）(了解消解過程損失或污染)分析過程干擾情況),；
（4）基體加標(biāo)回收（消解前加標(biāo),、消解后加標(biāo)）(分析過程干擾情況)；
（5）平行樣(反映實驗的穩(wěn)定性和精密度),。
問題與建議
在用硝酸和高氯酸時產(chǎn)生的酸霧和煙,，對通風(fēng)櫥的腐蝕性也很大。特別需要注意的是用高氯酸消解樣品時,，應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,，燒杯中液體不能燒干，并且要保證溫度達到200攝氏度時只有少量的有機成分存在,，否則高氯酸的氧化電位在此溫度下會迅速升高,，會導(dǎo)致劇烈的爆炸！因此建議,，在使用高氯酸時,，最好先用硝酸氧化部分的有機物，或者是先加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一夜,，同時實驗要在通風(fēng)櫥內(nèi)進行,。消化液不能蒸干，以防部分元素如硒,、鉛的損失,。
消解用的燒瓶內(nèi)多加一些玻璃珠（粒），以防止消解加熱時消化樣品液爆沸,。并在燒瓶口放置一個小漏斗,，以用來冷卻回流消化液。
（1）有些特殊食品濕消解時應(yīng)注意：
a.含油脂成分較高的食品,，如植物油,、桃酥等，在加入混合酸后,，由于樣品浮在混酸表面上,，容易形成完整的膜，加熱時液面上有劇烈的反應(yīng),，容易造成爆沸或飛濺,，因此建議樣品稱樣量不高于1g（植物油最好為0.1-0.2g），同時要在消解過程中隨時補加硝酸,，一般來講硝酸高氯酸混合液加入15ml,，放置過夜讓其緩慢氧化，次日消化中途還需要補加混合酸10ml左右,。
b.酒類樣品如葡萄酒,、果酒，因其含有大量的乙醇,，在加混合酸消化之前一定要加熱蒸發(fā)掉乙醇（注意不能干涸）,，待乙醇揮發(fā)完畢后,，再加入酸消化。
（2）有些特殊食品干法灰化時應(yīng)注意：
a.含油脂成分較高的食品,，如植物油，月餅等食品,，在炭化時非常容易爆沸和易燃,，因此不建議采用干灰化法。
b.酒類樣品,，建議先用低溫加熱,，揮干部分液體再炭化，以防液體飛濺,。
c.含糖,、蛋白質(zhì)、淀粉較多的樣品炭化時會迅速發(fā)泡溢出,，可加幾滴辛醇再進行炭化,，以防止炭粒被包裹，灰化不*,。
d.含磷較多的谷物及制品,，在灰化過程中的磷酸鹽會包裹沉淀，可加幾滴硝酸或雙氧水,，加速炭粒氧化,，蒸干后再繼續(xù)灰化。
e.干灰化法的回收率不是很穩(wěn)定,，建議每批樣品都做加標(biāo)回收試驗,。
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
16
立即詢價
您提交后,，專屬客服將第一時間為您服務(wù)