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微量水分測(cè)定儀檢測(cè)原理

2012-7-25  閱讀(2842)

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微量水分測(cè)定儀采用卡爾-菲休庫(kù)侖滴定法檢測(cè)原理,,應(yīng)用微電腦自動(dòng)控制技術(shù),采用大屏幕液晶顯示屏,,全中文菜單提示操作,,有豐富的運(yùn)算,打印實(shí)驗(yàn)結(jié)果功能,,是石油,、化工、電力,、醫(yī)藥,、農(nóng)藥行業(yè)及科研院校測(cè)試水分含量的理想儀器

        卡爾費(fèi)休法簡(jiǎn)稱費(fèi)休法,,是1935年卡爾費(fèi)休(KarlFischer)提出的測(cè)定水分的容量分拆方法,。費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對(duì)水為專一、為準(zhǔn)確的方法,。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過(guò)近年改進(jìn),,提高了準(zhǔn)確度,擴(kuò)大了測(cè)量范圍,,已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法,。

    費(fèi)休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí),,需要—定量的水參加反應(yīng):I2SO22H2O-2HIH2SO4

    上述反應(yīng)是可逆的,。當(dāng)*濃度達(dá)到0.05%以上時(shí),即能發(fā)生逆反應(yīng),。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行,,需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過(guò)程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,,在體系中加入吡啶,,這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)證明,,吡啶是適宜的試劑,,同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此,,試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,,使*酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基*氫吡啶,。

    卡爾費(fèi)休水分測(cè)定法是以甲醇為介質(zhì)以卡氏液為滴定液進(jìn)行樣品水分測(cè)量的一種方法,。此方法操作簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確度高,,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥,、石油、化工,、農(nóng)藥,、染料、糧食等領(lǐng)域,。尤其適用于遇熱易被破壞的樣品,,不僅測(cè)出自由水,也可測(cè)出結(jié)合水,常被作為水分別是痕量水分的標(biāo)準(zhǔn)分析方法,。但不適于含VC等強(qiáng)還原物的樣品,。

    卡爾費(fèi)休試劑是一種測(cè)定某些物質(zhì)中微量水份用的試劑,其成份有:甲醇,、吡啶,、碘、二氧化硫。終點(diǎn)判定方法有目測(cè)法和電位法兩種,。

    主要成分有I2,,SO2,C5H5N,,CH3OH卡爾費(fèi)休法的基本原理是I2氧化SO2時(shí),,需要定量的H2O

    I2SO22H2O=2HIH2SO4

    此反應(yīng)是可逆反應(yīng),要使反應(yīng)正向進(jìn)行,,需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)中和反應(yīng)產(chǎn)生的酸,,吡啶(C5H5N)可滿足此要求,加入甲醇可避免副反應(yīng)發(fā)生,。

    卡爾費(fèi)休試劑因含有I2而顯棕色,,當(dāng)I2,SO2,,H2O反應(yīng)后,,I2棕色褪去。

    此法以棕色出現(xiàn)為滴定終點(diǎn),。

    卡爾費(fèi)休法是非水滴定法,,所有容器都需干燥,1L卡爾費(fèi)休試劑在配制和保存過(guò)程中若混入6g水,,試劑就會(huì)失效,。

    卡爾費(fèi)休試劑是測(cè)定有機(jī)物中微量水分的試劑,故又稱水試劑,,也稱卡氏試劑,。初始的水試劑主要由碘,二氧化硫,,甲醇,,吡啶按一定比例配制而成。這種試劑有惡臭而且有很大的毒性,,穩(wěn)定性差,,保存期在三個(gè)月內(nèi),而且不適用醛,,酮類有機(jī)物的測(cè)定,,用戶帶來(lái)儲(chǔ)存,使用上的不便,。隨著全自動(dòng)卡氏分析儀的問(wèn)世,,對(duì)卡氏試劑要求也相應(yīng)提高。所以人們紛紛研制各種類型的水試劑,,由于水試劑的型號(hào),,表示方法各異,,使用時(shí),一定要看各廠家的詳細(xì)說(shuō)明,。

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