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冷凍干燥機的工作原理
壓縮空氣中水蒸氣的量是由壓縮空氣的溫度決定的：在保持壓縮空氣壓力基本不變的情況下,，降低壓縮空氣的溫度可減少壓縮空氣中的水蒸氣含量，而多余的水蒸氣會凝結(jié)成液體,。冷凍干燥機就是利用這一原理采用制冷技術(shù)干燥壓縮空氣的,。因此冷干機具有制冷系統(tǒng)。格力冷凍干燥機原理正視圖冷凍干燥機的制冷系統(tǒng)屬于壓縮式制冷,，由制冷壓縮機,、冷凝器、蒸發(fā)器,、膨脹閥等四個基本部件組成,。它們之間用管道次連接，形成一個密閉的系統(tǒng),，制冷劑在系統(tǒng)中不斷地循環(huán)流動,，發(fā)生狀態(tài)變化冷凍干燥機原理剖析圖并與壓縮空氣和冷卻介質(zhì)進行熱量交換。制冷壓縮機將蒸發(fā)器內(nèi)的低壓（低溫）制冷劑吸入壓縮機汽缸內(nèi),，制冷劑蒸汽經(jīng)過壓縮，壓力,、溫度同時升高,；高壓高溫的制冷劑蒸汽被壓至冷凝器,，在冷凝器內(nèi),，溫度較高的制冷劑蒸汽與溫度比較低的冷卻水或空氣進行熱交換,，制冷劑的熱量被水或空氣帶走而冷凝下來，制冷劑蒸汽變成了液體,。這部分液體再被輸送至膨脹閥,，經(jīng)過膨脹閥節(jié)流成了低溫低壓的液體并進入蒸發(fā)器；在蒸發(fā)器內(nèi)低溫,、低壓的制冷劑液體吸收壓縮空氣的熱量而汽化（俗稱“蒸發(fā)”），而壓縮空氣得到冷卻后凝結(jié)出大量的液體水,；蒸發(fā)器中的制冷劑蒸汽又被壓縮機吸走,，這樣制冷劑便在系統(tǒng)中經(jīng)過壓縮、冷凝,、節(jié)流,、蒸發(fā)這樣四個過程，從而完成了一個循環(huán),。在冷凍干燥機的制冷系統(tǒng)中,，蒸發(fā)器是輸送冷量的設(shè)備,制冷劑在其中吸收壓縮空氣的熱量，實現(xiàn)脫水干燥的目的,。壓縮機是心臟,，起著吸入、壓縮,、輸送制冷劑蒸汽的作用,。冷凝器是放出熱量的設(shè)備，將蒸發(fā)器中吸收的熱量連同壓縮機輸入功率轉(zhuǎn)化的熱量一起傳遞給冷卻介質(zhì)（如水或空氣）帶走,。膨脹閥/節(jié)流閥對制冷劑起節(jié)流降壓作用、同時控制和調(diào)節(jié)流入蒸發(fā)器中制冷劑液體的數(shù)量,，并將系統(tǒng)分為高壓側(cè)和低壓側(cè)兩大部分,。
一制品的凍結(jié)
溶液速凍時（每分鐘降溫10~50℃），晶粒保持在顯微鏡下可見的大??；相反慢凍時（1℃/分），形成的結(jié)晶肉眼可見,。粗晶在升華留下較大的空隙,，可以提高凍干的效率，細晶在升華后留下的間隙較小,，使下層升華受阻，速成凍的成品粒子細膩,，外觀均勻,，比表面積大，多孔結(jié)構(gòu)好,，溶解速度快,，便成品的引濕性相對也要強些。藥品在凍干機中預(yù)凍在兩種方式：一種是制品與干燥箱同時降溫,，另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,，再將制品放入,，前者相當(dāng)于慢凍，后者則介于速凍與慢凍之間,，因而常被采用,，以兼顧凍干效率與產(chǎn)品。此法的缺點是制品入箱時,，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,，而在升華初期，若板升溫較快,，由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷,。此現(xiàn)象在夏季尤為顯著。制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài),。經(jīng)驗證明,，過冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,，為了克服過冷現(xiàn)象,，制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點以下一個范圍，并需保持一段時間,，以待制品*凍結(jié),。
二升華的條件與速度
冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時即可開始升華；比制品溫更低的凝結(jié)器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用,，則是維護升所必需的條件,。氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程，它與壓力成反比,。在常壓下,，其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,，因而升華速度很漫,。隨著壓力降低13.3Pa以下，平均自由程增大105倍,，使升華速度顯著加快,，飛離出來的水分子很少改變自己的方面，從而形成了定向的蒸汽流,。真空泵在凍干機中起著抽除*氣體的作用,，以維護升華所必需的低壓強。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升,，普通的真空泵在單位時間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的,。凝結(jié)器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。制品與凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個相當(dāng)大的壓力差,如果此時系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜,。冰的升華熱約為2822J/克,，如果升華過程不供給熱量，那末制品只有降低內(nèi)能來補償升華熱,，直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后,，升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差,，必須對制品提供足夠的熱量,。
三升華過程
在升溫的*階段（大量升華階段），制品溫度要低于其共晶點一個范圍,。因此擱板溫要加以控制,，若制品已經(jīng)部分干燥，但溫度卻超過了其共晶點,，此時將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,，而此時融化的液體，對冰飽和,，對溶質(zhì)卻未飽和,，因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進去，后濃縮成一薄僵塊,，外觀極為不良,，溶解速度很差，若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,，則由于融化的液體數(shù)量較少,，因而被干燥的孔性固體所吸收，造成凍干后塊狀物有所缺損,，加水溶解時仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢,。在大量升華過程，雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,，但由于板溫,、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變，因而升華吸熱比較穩(wěn)定,，制品溫度相對恒定,。隨著制品自上而下層層干燥，冰層升華的阻力逐漸增大,。制品溫度相應(yīng)也會小幅上升,。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去,。大量升華的過程至此已基本結(jié)束，為了確保整箱制品大量升華完畢，板溫仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫,。剩余百分之幾的水分稱殘余水分,，它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同，殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水,，諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶,、蛋白質(zhì)通過氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛,，其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,，因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進殘余水分的氣化,，但若超過某極限溫度,，生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的高干燥溫度要由實驗來確定,。通常我們在第二階段將板溫+30℃左右,，并保持恒定。在這一階段初期,，由于板溫升高,，殘余水分少又不易氣化，因此制品溫度上升較快,。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,，熱傳導(dǎo)變得更為緩慢，需要耐心等待相當(dāng)長的一段時間,，實踐經(jīng)驗表明,，殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。
四凍干曲線
將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來,，即可得到凍干曲線,。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段，在大量升華時擱板溫度保持較低,，根據(jù)實際情況,，一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高,，此法適用于其熔點較低的制品,。若對制品的性能尚不清楚，機器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時,，用此法也比較穩(wěn)妥,。如果制品共晶點較高，系統(tǒng)的真空度也能保持良好,，凝結(jié)器的制冷能力充裕,，則也可采用一定的升溫速度,，將擱板溫度升高至允許的高溫度，直至凍干結(jié)束,，但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點,。若制品對熱不穩(wěn)定，則第二階段板溫不宜過高,。為了提高*階段的升華速度,，可將擱板溫度一次升高至制品允許的高溫度以上；待大量升華階段基本結(jié)束時,，再將板溫降至允許的高溫度,，這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高，但其抗干擾的能力相應(yīng)降低,，真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化,。合理而靈活地掌握*種方式，仍是目前較常用的方式,。
冷凍干燥機的點：
1,、液晶顯示、中文界面,，帶樣品干燥曲線,；
2、壓縮機,，另設(shè)有換熱器后,，增大了制冷量，提高了捕水能力,；
3,、冷阱開口大，無內(nèi)盤管,，帶樣品預(yù)凍功能,；
4、預(yù)冷架,，可作導(dǎo)流桶,，加快干燥速度；
5,、冷阱和操作面為全不銹鋼,，耐腐蝕易光潔，透明鐘罩,。
6,、透明鐘罩式干燥室，安全直觀,；
7,、不銹鋼樣品架,，普通型樣品盤間距可調(diào)；
8,、設(shè)計新穎,，體積小操作方便，減少實驗室臺面占用,；
9、可選加有氮氣充氣閥,。
冷凍干燥機使用注意事項:
開機
1打開機箱左側(cè)的總電源開關(guān),，氣壓數(shù)顯為大氣壓110pk；2按住控制面板上的總開關(guān)鍵三秒鐘以上,，溫度數(shù)顯為冷阱的實際溫度,；3啟動制冷機，預(yù)冷30分鐘以上,；4將樣品放入樣品架,，蓋上有機玻璃罩，并啟動真空泵,；5待氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后,，記錄溫度和氣壓數(shù)值。
停機
1紀(jì)錄停機前的溫度和氣壓數(shù)值,；2按住控制面板的充氣閥,，并立即關(guān)閉真空泵；3氣壓數(shù)顯為大氣壓時,，打開有機玻璃罩,，取出樣品；4關(guān)閉制冷機,，按住總開關(guān)鍵三秒以上,，后關(guān)閉總電源開關(guān)；5等冷阱中的冰*化成水后,，打開機箱左側(cè)的出水閥放水,，并用干布清潔冷阱內(nèi)壁，蓋上大張濾紙塵,。
其他應(yīng)注意的問題
1制備樣品應(yīng)盡可能擴大其表面積,，其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機溶劑；
2樣品必須*凍結(jié)成冰,，如有殘留液體會造成氣化噴射,；
3注意冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用,，但必須戴保溫手套操作止凍傷,；
4啟動真空泵以前,，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關(guān)閉,，有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物,，良好密封；
5一般情況下,，該機不得連續(xù)使用超過48小時,；
6樣品在冷凍過程中，溫度逐漸降低,，可以將樣品取出回暖一段時間后（仍處于冰凍狀態(tài)）,，繼續(xù)干燥，以縮短干燥時間,。
壓縮空氣中水蒸氣的量是由壓縮空氣的溫度決定的：在保持壓縮空氣壓力基本不變的情況下,，降低壓縮空氣的溫度可減少壓縮空氣中的水蒸氣含量，而多余的水蒸氣會凝結(jié)成液體,。冷凍干燥機就是利用這一原理采用制冷技術(shù)干燥壓縮空氣的,。因此冷干機具有制冷系統(tǒng)。格力冷凍干燥機原理正視圖冷凍干燥機的制冷系統(tǒng)屬于壓縮式制冷,，由制冷壓縮機,、冷凝器、蒸發(fā)器,、膨脹閥等四個基本部件組成,。它們之間用管道次連接，形成一個密閉的系統(tǒng),，制冷劑在系統(tǒng)中不斷地循環(huán)流動,，發(fā)生狀態(tài)變化冷凍干燥機原理剖析圖并與壓縮空氣和冷卻介質(zhì)進行熱量交換。制冷壓縮機將蒸發(fā)器內(nèi)的低壓（低溫）制冷劑吸入壓縮機汽缸內(nèi),，制冷劑蒸汽經(jīng)過壓縮，壓力,、溫度同時升高,；高壓高溫的制冷劑蒸汽被壓至冷凝器,，在冷凝器內(nèi),，溫度較高的制冷劑蒸汽與溫度比較低的冷卻水或空氣進行熱交換,，制冷劑的熱量被水或空氣帶走而冷凝下來，制冷劑蒸汽變成了液體,。這部分液體再被輸送至膨脹閥,，經(jīng)過膨脹閥節(jié)流成了低溫低壓的液體并進入蒸發(fā)器；在蒸發(fā)器內(nèi)低溫,、低壓的制冷劑液體吸收壓縮空氣的熱量而汽化（俗稱“蒸發(fā)”），而壓縮空氣得到冷卻后凝結(jié)出大量的液體水,；蒸發(fā)器中的制冷劑蒸汽又被壓縮機吸走,，這樣制冷劑便在系統(tǒng)中經(jīng)過壓縮、冷凝,、節(jié)流,、蒸發(fā)這樣四個過程，從而完成了一個循環(huán),。在冷凍干燥機的制冷系統(tǒng)中,，蒸發(fā)器是輸送冷量的設(shè)備,制冷劑在其中吸收壓縮空氣的熱量，實現(xiàn)脫水干燥的目的,。壓縮機是心臟,，起著吸入、壓縮,、輸送制冷劑蒸汽的作用,。冷凝器是放出熱量的設(shè)備，將蒸發(fā)器中吸收的熱量連同壓縮機輸入功率轉(zhuǎn)化的熱量一起傳遞給冷卻介質(zhì)（如水或空氣）帶走,。膨脹閥/節(jié)流閥對制冷劑起節(jié)流降壓作用、同時控制和調(diào)節(jié)流入蒸發(fā)器中制冷劑液體的數(shù)量,，并將系統(tǒng)分為高壓側(cè)和低壓側(cè)兩大部分,。
一制品的凍結(jié)
溶液速凍時（每分鐘降溫10~50℃），晶粒保持在顯微鏡下可見的大??；相反慢凍時（1℃/分），形成的結(jié)晶肉眼可見,。粗晶在升華留下較大的空隙,，可以提高凍干的效率，細晶在升華后留下的間隙較小,，使下層升華受阻，速成凍的成品粒子細膩,，外觀均勻,，比表面積大，多孔結(jié)構(gòu)好,，溶解速度快,，便成品的引濕性相對也要強些。藥品在凍干機中預(yù)凍在兩種方式：一種是制品與干燥箱同時降溫,，另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,，再將制品放入,，前者相當(dāng)于慢凍，后者則介于速凍與慢凍之間,，因而常被采用,，以兼顧凍干效率與產(chǎn)品。此法的缺點是制品入箱時,，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,，而在升華初期，若板升溫較快,，由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷,。此現(xiàn)象在夏季尤為顯著。制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài),。經(jīng)驗證明,，過冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,，為了克服過冷現(xiàn)象,，制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點以下一個范圍，并需保持一段時間,，以待制品*凍結(jié),。
二升華的條件與速度
冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時即可開始升華；比制品溫更低的凝結(jié)器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用,，則是維護升所必需的條件,。氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程，它與壓力成反比,。在常壓下,，其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,，因而升華速度很漫,。隨著壓力降低13.3Pa以下，平均自由程增大105倍,，使升華速度顯著加快,，飛離出來的水分子很少改變自己的方面，從而形成了定向的蒸汽流,。真空泵在凍干機中起著抽除*氣體的作用,，以維護升華所必需的低壓強。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升,，普通的真空泵在單位時間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的,。凝結(jié)器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。制品與凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個相當(dāng)大的壓力差,如果此時系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜,。冰的升華熱約為2822J/克,，如果升華過程不供給熱量，那末制品只有降低內(nèi)能來補償升華熱,，直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后,，升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差,，必須對制品提供足夠的熱量,。
三升華過程
在升溫的*階段（大量升華階段），制品溫度要低于其共晶點一個范圍,。因此擱板溫要加以控制,，若制品已經(jīng)部分干燥，但溫度卻超過了其共晶點,，此時將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,，而此時融化的液體，對冰飽和,，對溶質(zhì)卻未飽和,，因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進去，后濃縮成一薄僵塊,，外觀極為不良,，溶解速度很差，若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,，則由于融化的液體數(shù)量較少,，因而被干燥的孔性固體所吸收，造成凍干后塊狀物有所缺損,，加水溶解時仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢,。在大量升華過程，雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,，但由于板溫,、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變，因而升華吸熱比較穩(wěn)定,，制品溫度相對恒定,。隨著制品自上而下層層干燥，冰層升華的阻力逐漸增大,。制品溫度相應(yīng)也會小幅上升,。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去,。大量升華的過程至此已基本結(jié)束，為了確保整箱制品大量升華完畢，板溫仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫,。剩余百分之幾的水分稱殘余水分,，它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同，殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水,，諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶,、蛋白質(zhì)通過氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛,，其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,，因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進殘余水分的氣化,，但若超過某極限溫度,，生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的高干燥溫度要由實驗來確定,。通常我們在第二階段將板溫+30℃左右,，并保持恒定。在這一階段初期,，由于板溫升高,，殘余水分少又不易氣化，因此制品溫度上升較快,。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,，熱傳導(dǎo)變得更為緩慢，需要耐心等待相當(dāng)長的一段時間,，實踐經(jīng)驗表明,，殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。
四凍干曲線
將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來,，即可得到凍干曲線,。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段，在大量升華時擱板溫度保持較低,，根據(jù)實際情況,，一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高,，此法適用于其熔點較低的制品,。若對制品的性能尚不清楚，機器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時,，用此法也比較穩(wěn)妥,。如果制品共晶點較高，系統(tǒng)的真空度也能保持良好,，凝結(jié)器的制冷能力充裕,，則也可采用一定的升溫速度,，將擱板溫度升高至允許的高溫度，直至凍干結(jié)束,，但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點,。若制品對熱不穩(wěn)定，則第二階段板溫不宜過高,。為了提高*階段的升華速度,，可將擱板溫度一次升高至制品允許的高溫度以上；待大量升華階段基本結(jié)束時,，再將板溫降至允許的高溫度,，這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高，但其抗干擾的能力相應(yīng)降低,，真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化,。合理而靈活地掌握*種方式，仍是目前較常用的方式,。
冷凍干燥機的點：
1,、液晶顯示、中文界面,，帶樣品干燥曲線,；
2、壓縮機,，另設(shè)有換熱器后,，增大了制冷量，提高了捕水能力,；
3,、冷阱開口大，無內(nèi)盤管,，帶樣品預(yù)凍功能,；
4、預(yù)冷架,，可作導(dǎo)流桶,，加快干燥速度；
5,、冷阱和操作面為全不銹鋼,，耐腐蝕易光潔，透明鐘罩,。
6,、透明鐘罩式干燥室，安全直觀,；
7,、不銹鋼樣品架,，普通型樣品盤間距可調(diào)；
8,、設(shè)計新穎,，體積小操作方便，減少實驗室臺面占用,；
9、可選加有氮氣充氣閥,。
冷凍干燥機使用注意事項:
開機
1打開機箱左側(cè)的總電源開關(guān),，氣壓數(shù)顯為大氣壓110pk；2按住控制面板上的總開關(guān)鍵三秒鐘以上,，溫度數(shù)顯為冷阱的實際溫度,；3啟動制冷機，預(yù)冷30分鐘以上,；4將樣品放入樣品架,，蓋上有機玻璃罩，并啟動真空泵,；5待氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后,，記錄溫度和氣壓數(shù)值。
停機
1紀(jì)錄停機前的溫度和氣壓數(shù)值,；2按住控制面板的充氣閥,，并立即關(guān)閉真空泵；3氣壓數(shù)顯為大氣壓時,，打開有機玻璃罩,，取出樣品；4關(guān)閉制冷機,，按住總開關(guān)鍵三秒以上,，后關(guān)閉總電源開關(guān)；5等冷阱中的冰*化成水后,，打開機箱左側(cè)的出水閥放水,，并用干布清潔冷阱內(nèi)壁，蓋上大張濾紙塵,。
其他應(yīng)注意的問題
1制備樣品應(yīng)盡可能擴大其表面積,，其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機溶劑；
2樣品必須*凍結(jié)成冰,，如有殘留液體會造成氣化噴射,；
3注意冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用,，但必須戴保溫手套操作止凍傷,；
4啟動真空泵以前,，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關(guān)閉,，有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物,，良好密封；
5一般情況下,，該機不得連續(xù)使用超過48小時,；
6樣品在冷凍過程中，溫度逐漸降低,，可以將樣品取出回暖一段時間后（仍處于冰凍狀態(tài)）,，繼續(xù)干燥，以縮短干燥時間,。
