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烏氏粘度計(jì)的使用步驟及注意事項(xiàng)

2023-10-18  閱讀(1501)

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烏氏粘度計(jì)是一種常用的檢測(cè)儀器,,被廣泛的應(yīng)用于多個(gè)行業(yè)當(dāng)中,。用戶在使用烏氏粘度計(jì)的時(shí)候?qū)τ谡_的使用步驟都是需要了解的,如果使用錯(cuò)誤不僅會(huì)造成測(cè)量準(zhǔn)確性的下降,,還有可能會(huì)造成烏氏粘度計(jì)的損壞,。下面小編就來為大家具體介紹一下烏氏粘度計(jì)的使用步驟及注意事項(xiàng)吧。

烏氏粘度計(jì)的使用步驟

      1)根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要將恒溫槽溫度調(diào)節(jié)至25±0.05℃ 或30±0.05℃,。

  2)配制聚合物溶液

  用粘度法測(cè)聚合物分子量,,選擇高分子-溶劑體系時(shí),常數(shù)K,、α值必須是已知的而且所用溶劑應(yīng)該具有穩(wěn)定,、易得、易于純化,、揮發(fā)性小,、毒性小等特點(diǎn)。為控制測(cè)定過程中hr在1.2~2.0之間,,濃度一般為 0.001g/ml~0.01g/ml,。于測(cè)定前幾天,用100 ml容量瓶把待測(cè)聚合物試樣溶解于溶劑中配成已知濃度的溶液,。

  準(zhǔn)確稱取100-500mg待測(cè)聚合物放入100ml清潔干燥的容量瓶中,,倒入約80ml甲苯(本例以甲苯為溶劑),使之溶解,,待聚合物溶解之后,,放入已調(diào)節(jié)好的恒溫槽中,,容量瓶也放入恒溫槽中。再加溶劑至刻度,,取出搖勻,,用3號(hào)玻璃砂芯漏斗過濾到另一100ml容量瓶中,放入恒溫槽恒溫待用,,容量瓶及玻璃砂芯漏斗,,用后立即洗滌。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸鈉的硫酸溶液洗滌,,再用蒸餾水抽濾,,烘干待用。

  3)洗滌粘度計(jì)

  粘度計(jì)和待測(cè)液體是否清潔,,是決定實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵之一,。由于毛細(xì)管粘度計(jì)中毛細(xì)管的內(nèi)徑一般很小,容易被溶液中的灰塵和雜質(zhì)所堵塞,,一旦毛細(xì)管被堵塞,,則溶液流經(jīng)刻線a和b所需時(shí)間無法重復(fù)和準(zhǔn)確測(cè)量,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗,。若是新的粘度計(jì),,先用洗液浸泡,再用自來水洗三次,,蒸餾水洗三次,,烘干待用。對(duì)已用過的粘度計(jì),,則先用甲苯灌入粘度計(jì)中浸洗除去留在粘度計(jì)中的聚合物,,尤其是毛細(xì)管部分要反復(fù)用溶劑清洗,洗畢,,將甲苯溶液倒入回收瓶中,,再用洗液、自來水,、蒸餾水洗滌粘度計(jì),,最后烘干。

  4)測(cè)定溶劑的流出時(shí)間

  烏氏粘度計(jì)是氣承懸柱式可稀釋的粘度計(jì),,把預(yù)先經(jīng)嚴(yán)格洗凈,,檢查過的潔凈粘度計(jì)垂直夾持于恒溫槽中,使水面浸沒小球M1,。用移液管吸10ml甲苯,,從A管注入E球中。于25℃恒溫槽中恒溫3分鐘,,然后進(jìn)行流出時(shí)間t0的測(cè)定,。用手捏住C管管口,,使之不通氣,在B管用洗耳球?qū)⑷軇腅球經(jīng)毛細(xì)管,、M2球吸入M1球,,然后先松開洗耳球后,再松開C管,,讓C管通大氣,。此時(shí)液體即開始流回E球。此時(shí)操作者要集中精神,,用眼睛水平地注視正在下降的液面,,并用秒表準(zhǔn)確地測(cè)出液面流經(jīng)a線與b線之間所需的時(shí)間,并記錄,。重復(fù)上述操作三次,,每次測(cè)定相差不大于0.2 s。取三次的平均值為t0,,即為溶劑的流出時(shí)間,。但有時(shí)相鄰兩次之差雖不超過0.2 s,而連續(xù)所得的數(shù)據(jù)是遞增或遞減(表明溶液體系未達(dá)到平衡狀態(tài)),,這時(shí)應(yīng)認(rèn)為所得的數(shù)據(jù)不可靠的,,可能是溫度不恒定,或濃度不均勻,,應(yīng)繼續(xù)測(cè)定,。

  5)溶液流出時(shí)間的測(cè)定

  (a)測(cè)定t0后,,將粘度計(jì)中的甲苯倒入回收瓶,并將粘度計(jì)烘干,,用干凈的移液管吸取已恒溫好的被測(cè)溶液8ml,,移入粘度計(jì)(注意盡量不要將溶液沾在管壁上),恒溫3分鐘,,按前面的步驟,,測(cè)定溶液(濃度c1)的流出時(shí)間t1。

 ?。╞)用移液管加入4ml預(yù)先恒溫好的甲苯,,對(duì)上述溶液進(jìn)行稀釋,稀釋后的溶液濃度(c2)即為起始濃度c1的2/3,。然后用同樣的方法測(cè)定濃度為c2的溶液的流出時(shí)間t2,。與此相同,依次加入甲苯4ml,、4ml,、4ml,,使溶液濃度成為起始濃度的1/2、2/5,、1/3,,分別測(cè)定其流出時(shí)間并記錄下來。注意每次加入純?cè)噭┖?,一定要混合均勻,,每次稀釋后都要將稀釋液抽洗粘度?jì)的E球、毛細(xì)管,、M2球和M1球,,使粘度計(jì)內(nèi)各處溶液的濃度相等,且要等到恒溫后再測(cè)定,。

  6)粘度計(jì)洗滌

  測(cè)量完畢后,,取出粘度計(jì),將溶液倒入回收瓶,,用純?nèi)軇┓磸?fù)清洗幾次,,烘干,并用熱洗液裝滿,,浸泡數(shù)小時(shí)后倒去洗液,,再用自來水,蒸餾水沖洗,,烘干備用

  烏氏粘度計(jì)注意事項(xiàng)

 ?。╝).粘度計(jì)必須潔凈,高聚物溶液中若有絮狀物不能將它移入粘度計(jì)中,。

 ?。╞).本實(shí)驗(yàn)溶液的稀釋是直接在粘度計(jì)中進(jìn)行的,因此每加入一次溶劑進(jìn)行稀釋時(shí)必須混合均勻,,并抽洗毛細(xì)管,、M1球和M2球。

 ?。╟).實(shí)驗(yàn)過程中恒溫槽的溫度要恒定,,溶液每次稀釋恒溫后才能測(cè)量。

 ?。╠).粘度計(jì)要垂直放置,。實(shí)驗(yàn)過程中不要振動(dòng)粘度計(jì)。


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