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酸度計(jì)的操作使用

2010-12-29  閱讀(12353)

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酸度計(jì)簡稱pH計(jì),,由電極和電計(jì)兩部分組成,是一種常用的儀器設(shè)備,,由參比電極,、玻璃電極及電流計(jì)三部分組成。廣泛應(yīng)用于工業(yè),、農(nóng)業(yè),、科研、環(huán)保等領(lǐng)域,。

 
  酸度計(jì)是一種常用的儀器設(shè)備,又名PH計(jì),。主要用來精密測量液體介質(zhì)的酸堿度值,配上相應(yīng)的離子選擇電極也可以測量離子電極電位MV值,,廣泛應(yīng)用于工業(yè),農(nóng)業(yè),科研,環(huán)保等領(lǐng)域.該儀器也是食品廠、飲用水廠辦QS,、HACCP認(rèn)證中的*檢驗(yàn)設(shè)備,。 酸度計(jì)是測定溶液pH值的儀器。酸度計(jì)的主體是精密的電位計(jì),。測定時(shí)把復(fù)合電極插在被測溶液中,,由于被測溶液的酸度(氫離子濃度)不同而產(chǎn)生不同的電動勢,將它通過直流放大器放大,,后由讀數(shù)指示器(電壓表)指出被測溶液的pH值,。酸度計(jì)能在0~14pH值范圍內(nèi)使用。
 

原理

  
  

計(jì)

酸度計(jì)的主體是精密的電位計(jì),。測定時(shí)把復(fù)合電極插在被測溶液中,,由于被測溶液的酸度(氫離子濃度)不同而產(chǎn)生不同的電動勢,將它通過直流放大器放大,,后由讀數(shù)指示器(電壓表)指出被測溶液的pH值,。用酸度計(jì)進(jìn)行電位測量是測量pH精密的方法。pH計(jì)由三個部件構(gòu)成:
 
 ?。?)一個參比電極,;
 
  (2)一個玻璃電極,,其電位取決于周圍溶液的pH,;
 
  (3)一個電流計(jì),,該電流計(jì)能在電阻極大的電路中測量出微小的電位差,。由于采用新的電極設(shè)計(jì)和固體電路技術(shù),現(xiàn)在好的pH可分辨出0.005pH單位,。參比電極的基本功能是維持一個恒定的電位,,作為測量各種偏離電位的對照。銀-氧化銀電極是目前pH中常用的參比電極,。玻璃電極的功能是建立一個對所測量溶液的氫離子活度發(fā)生變化作出反應(yīng)的電位差,。把對pH敏感的電極和參比電極放在同一溶液中,就組成一個原電池,,該電池的電位是玻璃電極和參比電極電位的代數(shù)和,。E電池=E參比+E玻璃,如果溫度恒定,,這個電池的電位隨待測溶液的pH變化而變化,,而測量酸度計(jì)中的電池產(chǎn)生的電位是困難的,因其電動勢非常小,且電路的阻抗又非常大(1-100MΩ),;因此,,必須把信號放大,使其足以推動標(biāo)準(zhǔn)毫伏表或毫安表,。電流計(jì)的功能就是將原電池的電位放大若干倍,,放大了的信號通過電表顯示出,電表指針偏轉(zhuǎn)的程度表示其推動的信號的強(qiáng)度,,為了使用上的需要,,pH電流表的表盤刻有相應(yīng)的pH數(shù)值;而數(shù)字式pH計(jì)則直接以數(shù)字顯出pH值,。
 

使用步驟

  
  

計(jì)

測定時(shí)把復(fù)合電極插在被測溶液中,,由于被測溶液的酸度(氫離子濃度)不同而產(chǎn)生不同的電動勢,將它通過直流放大器放大,,后由讀數(shù)指示器(電壓表)指出被測溶液的pH值,。酸度計(jì)能在0~14pH值范圍內(nèi)使用。酸度計(jì)有臺式,、便攜式,、表型式等多種,讀數(shù)指示器有數(shù)字式和指針式兩種,。
 
  1,、校正:先將儀器斜率調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)在100%位置,再根據(jù)被測溶液的溫度,,調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器到該溫度值。
 
  2,、定位:把復(fù)合電極插入儀器,。選擇一種接近樣品pH值的緩沖溶液,把電極放入這一緩沖溶液里,,搖動燒杯,,使溶液均勻。待讀數(shù)穩(wěn)定后,,該讀數(shù)應(yīng)是緩沖溶液的pH值,,否則就要調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器。用于分析精度要求較高的測定時(shí),,要選擇兩種緩沖溶液(即被測樣品的pH值在該兩種緩沖溶液的pH值之間或接近),。待第種緩沖溶液的pH值讀數(shù)穩(wěn)定后,該讀數(shù)應(yīng)為該緩沖溶液的pH值,,否則調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器,。清洗電極,吸干電極球泡表面的余液,。把電極放入第二種緩沖溶液中,,搖動燒杯使溶液均勻,,待讀數(shù)穩(wěn)定后,該讀數(shù)應(yīng)是第二種緩沖溶液的pH值,,否則調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器,。
 
  3、測量:經(jīng)過pH標(biāo)定的儀器,,即可用來測定樣品的pH值,。這時(shí)溫度調(diào)節(jié)器、定位調(diào)節(jié)器,、斜率調(diào)節(jié)器都不能再動,。用蒸餾水清洗電極,用濾紙吸干電極球部后,,把電極插在盛有被測樣品的燒杯內(nèi),,輕輕搖動燒杯,待讀數(shù)穩(wěn)定后,,就顯示被測樣品的pH值,。復(fù)合電極的主要傳感部分是電極的球泡,球泡極薄,,千萬不能跟硬物接觸,。測量完畢套上保護(hù)帽,帽內(nèi)放少量補(bǔ)充液(3mol/L的氯化鉀溶液),,保持電極球泡濕潤,。儀器采用CMOS集成電路,不用時(shí)插入短路插頭,。檢修時(shí)電烙鐵要有良好的接地,,以保護(hù)儀器。
 

調(diào)試

  
  

計(jì)

實(shí)驗(yàn)室常用的酸度計(jì)有老式的國產(chǎn)雷磁25型酸度計(jì)(小分度0.1單位)和pHS-2型酸度計(jì)(小分度0.02單位),,這類酸度計(jì)的pH值是以電表指針顯示,。新式數(shù)字式pH計(jì)有國產(chǎn)的科立龍公司的KL系列,其設(shè)定溫度和pH值都在屏幕上以數(shù)字的形式顯示,。無論哪種pH計(jì)在使用前均需用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行二重點(diǎn)校對,。 先閱讀儀器使用說明書,接通電源,,安裝電極,。在小燒杯中加入pH值為7.0的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,將電極浸入,,輕輕搖動燒杯,,使電極所接觸的溶液均勻。按不同的pH計(jì)所附的說明書讀取溶液的pH值,校對pH計(jì),,使其讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH7.0)的實(shí)際值相同并穩(wěn)定,;然后再將電極從溶液中取出并用蒸餾水充分淋洗,將小燒杯中換入pH4.01或0.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,,把電極浸入,,重復(fù)上述步驟使其讀數(shù)穩(wěn)定。這樣就完成了二重點(diǎn)校正,;校正完畢,,用蒸餾水沖洗電極和燒杯。校正后切勿再旋轉(zhuǎn)定位調(diào)節(jié)器,,否則必須重新校正,。
 
  1.預(yù)熱接通電源,按下pH鍵,,指示燈亮,。為使零點(diǎn)穩(wěn)定,需預(yù)熱30min以上,。
 
  2.安裝電極玻璃電極插頭插入插座,甘汞電極引線接在接線柱上,。
 
  3.溫度補(bǔ)償將溫度補(bǔ)償器旋到被測溶液的實(shí)際溫度值出。
 
  4.零點(diǎn)調(diào)節(jié)將分檔開關(guān)指向“6”,,轉(zhuǎn)動零點(diǎn)調(diào)節(jié)器使指針指在刻度中心“1”,。
 
  5.校正將分檔開關(guān)指向“校正”,轉(zhuǎn)動校正調(diào)節(jié)器使指針指在滿刻度“2.0”
 
  6.重復(fù)操作步驟4,、5,,至示值穩(wěn)定為止。
 
  7.定位在被標(biāo)定液與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度相同的情況下,,查處該溫度下標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH值,。于小燒杯中加入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,放入攪拌子,,浸入電極,開動攪拌器,,將分檔開關(guān)旋至與已知pH值相應(yīng)的檔,,按下讀數(shù)開關(guān),旋轉(zhuǎn)定位調(diào)節(jié)器使指針穩(wěn)定指在該溫度下標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值處,。調(diào)好后,,松開讀數(shù)開關(guān),撤去溶液,,淋洗電極,,在用濾紙吸干電極上附著的水分。
 
  8.測量將電極浸入被測溶液中,按下讀數(shù)開關(guān),,調(diào)節(jié)分檔開關(guān),,至能讀出指示值,分檔開關(guān)的指示值加上指針的指示值,,即為被測溶液的pH值,。
 

校準(zhǔn)方法

酸度計(jì)的一點(diǎn)校準(zhǔn)

  
  

計(jì)

任何一種pH計(jì)都必須經(jīng)過pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)后才可測量樣品的pH值,對于測量精度在0.lpH以下 的樣品,,可以采用一點(diǎn)極準(zhǔn)方法調(diào)整儀器,,一般選用pH6.86或pH7.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。有些儀器本身精度只有0.2pH或0.lpH,,因此儀器只設(shè)有一個"定位"調(diào)節(jié)旋鈕,。具體操作步驟如下: (1) 測量標(biāo)準(zhǔn)緩沖液溫度,查表確定該溫度下的pHs值,,將溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)到該溫度下,。
 
  (2) 用純水沖洗電極并甩干,。
 
 ?。?) 將電極浸入緩沖溶液晃動后靜止放置,待讀數(shù)穩(wěn)定后,,調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器顯示該標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值,。
 
  (4) 取出電極沖洗并甩干,。
 
 ?。?) 測量樣品溫度,并將pH計(jì)溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度值

酸度計(jì)的二點(diǎn)校準(zhǔn)

  
  

計(jì)

對于精密級的pH計(jì),,除了設(shè)有"定位"和"溫度補(bǔ)償"調(diào)節(jié)外,,還設(shè)有電極"斜率"調(diào)節(jié),它就需要用二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校準(zhǔn),。一般先以pH6.86或pH7.00進(jìn)行"定位"校準(zhǔn),,然后根據(jù)測試溶液的酸堿情況,選用pH4.00(酸性)或pH9.18和pHI0.0l (堿性)緩沖溶液進(jìn)行"斜率"校正,。具體操作步驟為: (1) 電極洗凈并甩干,,浸入pH6.86或pH7.00標(biāo)準(zhǔn)溶液中,儀器溫度補(bǔ)償旋鈕置于溶液溫度處,。待示值穩(wěn)定后,,調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器示值為標(biāo)準(zhǔn)溶液的pHs值。
 
 ?。?) 取出電極洗凈甩干,,浸入第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液中,。待示值穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)儀器斜率旋鈕,,使儀器示值為第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液的pHs值,。
 
  (3) 取出電極洗凈并甩干,,再浸入pH6.86或pH7.00緩沖溶液中,。如果誤差超過0.02pH,則重復(fù)第 (1),、(2)步驟,,直至在二種標(biāo)準(zhǔn)溶液中不需要調(diào)節(jié)旋鈕都能顯示正確pHs值。
 
 ?。?) 取出電極并甩干,,將pH溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至樣品溶液溫度,將電極浸入樣品溶液,,晃動后靜止放置,,顯示穩(wěn)定后讀數(shù)。

PH計(jì)的第三點(diǎn)校準(zhǔn)

  不管是什么樣的pH計(jì),,pH=7這個點(diǎn)是必須校正的,,而且在兩點(diǎn)校正的時(shí)候要先校正pH=7這個點(diǎn)。做校正時(shí)從7.0開始,,選擇的標(biāo)準(zhǔn)液與要測定的溶液的PH值有關(guān),,使溶液的PH值能落在校正的PH范圍內(nèi)。一般采用兩點(diǎn)就可以滿足要求,,如果對其要求很高,,才考慮第三點(diǎn)的。有些儀器能校正三點(diǎn),,有模式可選,,可直接用該模式。有些沒有的,,一般是采用兩點(diǎn)兩點(diǎn)校對,,即校對兩次。

校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)

  
  

計(jì)

標(biāo)準(zhǔn)pH┄┄┄校準(zhǔn)前誤差(pH)┄┄┄校準(zhǔn)后誤差(pH)
 
  13.000┅┅┅ 00.0600┅┅┅┅ 00.0000
 
  12.000┅┅┅ 00.0450┅┅┅┅ 00.0005
 
  11.000┅┅┅ 00.0500┅┅┅┅ 00.0010
 
  10.000┅┅┅ 00.0300┅┅┅┅ 00.0000
 
  9.000 ┅┅┅ 00.0200┅┅┅┅ 00.0005
 
  8.000 ┅┅┅ 00.010┅┅┅┅ 00.0005
 
  7.000┅┅┅ 00.0015┅┅┅┅ 00.0000
 
  6.000┅┅┅ -00.0100┅┅┅┅ -00.0005
 
  5.000┅┅┅ -00.0105┅┅┅┅ 00.0005
 
  4.000┅┅┅ 00.0150┅┅┅┅ 00.0000
 
  3.000┅┅┅ -00.0300┅┅┅┅ 00.0000
 
  2.000┅┅┅ -00.0200┅┅┅┅ -00.0003
 
  1.000┅┅┅ -00.0350┅┅┅┅ -00.0001
 

  酸度計(jì)可以把PH到小數(shù)點(diǎn)后一位,,而PH試紙不能,,只能按照比色卡讀出大概的讀數(shù),只能到個位,。
 
  按測量精度上PH計(jì)可分0.2級,、0.1級,、0.01級或更高精度,。PH值是離子濃度以10為底的對數(shù)的負(fù)數(shù),。 PH計(jì)是一種常用的儀器設(shè)備,主要用來精密測量液體介質(zhì)的酸堿度值,,配上相應(yīng)的離子選擇電極也可以測量離子電極電位MV值,,廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè),、科研,、環(huán)保等領(lǐng)域。測量PH值的方法很多,,主要有化學(xué)分析法,、試紙法、電位法?,F(xiàn)主要介紹電位法測得PH值,。pH值一電位一離子濃度之間的關(guān)系
 
  01234567891011121314OH離子
 
  1413121 1109876543210H離子
 
  01234567891011121314pH
 
  +414.4••••••••••+.59.20-59.2••••••••••••••••-414.4mv/25℃從以上對PH測量的原理進(jìn)行了分析而得知只要用一臺毫伏計(jì)即可把PH值顯示出來。
 

電極保養(yǎng)

  
  

計(jì)

目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極,,其點(diǎn)是使用方便,,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快,。使用時(shí),,將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差,。下面就把電極的使用與維護(hù)簡單作一介紹:
 
 ?、睆?fù)合電極不用時(shí),可充分浸泡3M氯化鉀溶液中,。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗,。
 
  ⒉使用前,,檢查玻璃電極前端的球泡,。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無裂紋,;球泡內(nèi)要充滿溶液,,不能有氣泡存在。
 
 ?、硿y量濃度較大的溶液時(shí),,盡量縮短測量時(shí)間,用后仔細(xì)清洗,,止被測液粘附在電極上而污染電極,。
 
  ⒋清洗電極后,,不要用濾紙擦拭玻璃膜,,而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜,、止交*污染,影響測量精度,。
 
 ?、禍y量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象,。使用時(shí),,注意將電極輕輕甩幾下。
 
 ?、峨姌O不能用于強(qiáng)酸,、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。
 
 ?、穱?yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇,、重鉻酸鉀等中使用。
 

注意事項(xiàng)

  玻璃電極在初次使用前,,必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上,,平時(shí)也應(yīng)浸泡在蒸餾水中以備隨時(shí)使用。玻璃電極不要與強(qiáng)吸水溶劑接觸太久,,在強(qiáng)堿溶液中使用應(yīng)盡快操作,,用畢立即用水洗凈,玻璃電極球泡膜很薄,,不能與玻璃杯及硬物相碰,;玻璃膜沾上油污時(shí),應(yīng)先用酒精,,再用四氯化碳或乙醚,,后用酒精浸泡,再用蒸餾水洗凈,。如測定含蛋白質(zhì)的溶液的pH時(shí),,電極表面被蛋白質(zhì)污染,導(dǎo)致讀數(shù)不可靠,,也不穩(wěn)定,,出現(xiàn)誤差,這時(shí)可將電極浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分鐘來矯正,。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干,,切勿用織物擦抹,這會使電極產(chǎn)生靜電荷而導(dǎo)致讀數(shù)錯誤,。甘汞電極在使用時(shí),,注意電極內(nèi)要充滿氯化鉀溶液,應(yīng)無氣泡,,止斷路,。應(yīng)有少許氯化鉀結(jié)晶存在,,以使溶液保持飽和狀態(tài),使用時(shí)撥去電極上頂端的橡皮塞,,從毛細(xì)管中流出少量的氯化鉀溶液,使測定結(jié)果可靠,。另外,,pH測定的準(zhǔn)確性取決于標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的準(zhǔn)確性。酸度計(jì)用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,,要求有較大的穩(wěn)定性,,較小的溫度依賴性。
 

標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制及其保存

  
  

計(jì)

快速的配置PH計(jì)|酸度計(jì)保護(hù)液——3mol/L的KCl溶液展開步驟說明:
 
  1,、計(jì)算:KCl摩爾74.5g/mol, 則KCl=3mol×74.5g/mol=223.5g,;
 
  2、 稱量:用分析天平稱量KCl 223.5g,,注意分析天平的使用,;
 
  3、 溶解:在燒杯中用100ml蒸餾水使之*溶解,,并用玻璃棒攪拌,;
 
  4、 轉(zhuǎn)移,,洗滌:把溶解好的溶液移入1000ml容量瓶,,用容量瓶瓶口較細(xì)的。
 
  注意:為了避免溶液灑出,,同時(shí)不要讓溶液在刻度線上面沿瓶壁流下,,用玻璃棒引流。為保證溶質(zhì)盡可能全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中,,應(yīng)該用蒸餾水洗滌燒杯和玻璃棒二,、三次,并將每次洗滌后的溶液都注入到容量瓶中,。輕輕振蕩容量瓶,,使溶液充分混合。(用玻璃棒引流)
 
  5,、定容:加水到接近刻度2-3厘米時(shí),,改用膠頭滴管加蒸餾水到刻度,這個操作叫定容,。定容時(shí)要注意溶液凹液面的低處和刻度線相切,,眼睛視線與刻度線呈水平,不能俯視或仰視,,否則都會造成誤差
 
  6,、搖勻:定容后的溶液濃度不均勻,,要把容量瓶瓶塞塞緊,用食指頂住瓶塞,,用另一只手的手指托住瓶底,,把容量瓶倒轉(zhuǎn)和搖動多次,使溶液混合均勻,。這個操作叫做搖勻,。
 
  7、把定容后的KCl溶液搖勻,。把配制好的溶液倒入試劑瓶中,,蓋上瓶塞,貼上標(biāo)簽,。這樣配出來的就是3mol/L的KCl溶液了,。

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