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臭氧發(fā)生器臭氧定量檢測方法
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了臭氧發(fā)生器的臭氧濃度,產(chǎn)量和電耗的測定及計(jì)算方法,。
適用于以電為能源臭氧發(fā)生器的測定,。
2 名詞術(shù)語
電耗 specific energy consumption
設(shè)備生產(chǎn)單位重量的成品所消耗的電能,。
3 臭氧發(fā)生器的臭氧濃度、產(chǎn)量,、電耗的測量和計(jì)算方法
3.1 臭氧濃度
3.1.1 方法原理概要:臭氧(O3)是一種強(qiáng)氧化劑,,與碘化鉀(KI)水溶液反應(yīng)可游離出碘,在取樣結(jié)束并對溶液酸化后,,用0.1000mol/L硫代硫酸鈉(Na2S2O3)標(biāo)準(zhǔn)溶液并以淀粉溶液為指示劑對游離碘進(jìn)滴定,,根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算出臭氧量。其反應(yīng)式為:
O3+2KI+H2O——O2+I2+2KOH ?。?)
I2+2Na2S2O3——2NaI+Na2S4O6 ?。?)
3.1.2 試劑
3.1.2.1 碘化鉀(KI)溶液(20%):溶解200g碘化鉀(分析純)于1000mL煮沸后冷卻的蒸餾水中,用棕色瓶保存于冰箱中,,至少儲存一天后再用,。此溶液1.00mL含0.20g碘化鉀。
3.1.2.2 (1+5)硫酸(H2SO4)溶液:量取濃硫酸(p=1.84,;分析純)溶于5倍體積的蒸餾水中,。
3.1.2.3 C(Na2S2O3·5H2O)=0.1000mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;使用分析天平準(zhǔn)確稱取24.817g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O,;分析純)用新煮沸冷卻的蒸餾水定溶于1000mL的容量瓶中,。或稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O,;分析純)溶于1000mL新煮沸冷卻的蒸餾水中,,此溶液硫代硫酸鈉濃度約為0.1mol/L。再加入0.2g碳酸鈉(Na2S0O3)或5mL三氯甲烷(CHCL3),;標(biāo)定,,調(diào)整濃度到0.1000mol/L,貯于棕色瓶中,,儲存的時(shí)間過長時(shí),,使用前需要重新標(biāo)定(標(biāo)定方法見附錄A)。
3.1.2.4 淀粉溶液,;稱取1g可溶性淀粉,,用冷水調(diào)成懸浮漿,然后加入約80mL煮沸水中,,邊加邊攪拌,,稀釋到100mL;煮沸幾分鐘后放置沉淀過夜,,取上清液使用,,如需較長時(shí)間保存可加入1.25g水楊酸或0.4g氯化鋅,。
3.1.3 試驗(yàn)儀器,、設(shè)備及對其要求
3.1.3.1 三角洗瓶(吸收瓶)500mL。
3.1.3.2 滴定管50mL,,宜用精密滴定管。
3.1.3.3 濕式氣體流量計(jì) 容量5L,。
3.1.3.4 量筒 20mL 500mL 各一只,。
3.1.3.5 刻度吸管(吸量管)10mL 。
3.1.3.6 容量瓶 1000mL,。
3.1.3.7 聚乙烯或聚氯乙烯軟管,,用于輸送含臭氧的氣體。不可使用橡膠管,。
3.1.4 實(shí)驗(yàn)程序及方法:量取20mL的碘化鉀溶液(3.1.2.1),,倒入500mL的吸收瓶中,再加入350mL蒸餾水,,待臭氧發(fā)生器運(yùn)行穩(wěn)定后于臭氧化氣體出口處取樣,,先通入吸收瓶(3.1.3.1)對臭氧進(jìn)行吸收后再通過濕式氣體流量計(jì)(3.1.3.3)對氣體計(jì)量,氣體通過量為2000mL(時(shí)間控制在4min左右),,停止取樣后立即加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2)(使pH值降至2.0以下)并搖勻,靜置5min,。用0.1000mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)深液(3.1.2.3)滴定,,待溶液呈淺黃色時(shí)加入淀粉溶液(3.1.2.4)幾滴(約1mL),繼續(xù)小心迅速的滴定的顏色消失為止,。記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,。
3.1.5 臭氧濃度的計(jì)算
Co3=ANa×B×2400/V0(mg/L) (3)
式中:Co3——臭氧濃度,mg/L,;
ANa——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,,mL;
B ——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,,mol/L,;
V0 ——臭氧化氣體取樣體積,mL,;
臭氧濃度大于等于3mg/L時(shí),,此測試結(jié)果的精密度在±1%以內(nèi)。
3.2 臭氧產(chǎn)量
3.2.1 方法原理概要:臭氧濃度數(shù)值與進(jìn)入臭氧發(fā)生器總氣體量數(shù)值的乘積即為產(chǎn)量,。
3.2.2 設(shè)備,、儀器及對其要求
3.2.2.1 壓力表 1.5級
3.2.2.2 氣體轉(zhuǎn)子流量計(jì) 工業(yè)級
3.2.3 氣體流量的修正計(jì)算:流量計(jì)使用時(shí)被測氣體的溫度、壓力,,往往與流量計(jì)分度標(biāo)定時(shí)有所不同,。因此,使用時(shí)讀數(shù)的流量顯示值,,常常不是流經(jīng)流量計(jì)氣體的真實(shí)反映,,必須予以修正,。其公式如下:
QN=(PsTN/PNTs)1/2·Qs(m3/h或L/h) (4)
式中:QN——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下,氣體實(shí)際流量,,m3/h或L/h,;
Qs——測量(試驗(yàn))狀態(tài)下,氣體在儀表中的顯示流量,,m3/h或L/h,;
Ps——測量(試驗(yàn))狀態(tài)下,氣體的壓力,,Pa,;
TN——儀表標(biāo)定時(shí)的溫度,(273.15+20)K,;
Ts——測量(試驗(yàn))狀態(tài)下,,氣體的溫度K;
PN——儀表標(biāo)定狀態(tài)時(shí)的壓力(一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓1.01325×105Pa),。
3.2.4 臭氧產(chǎn)量的計(jì)算
Do3=Co3·QN(g或mg) (5)
式中 Do3——臭氧產(chǎn)量,,g或mg。
3.3 電耗
3.3.1 方法原理概要:臭氧發(fā)生器實(shí)測消耗電功率與單位臭氧產(chǎn)量之比為電耗,。
3.3.2 設(shè)備,、儀器及對其要求。
3.3.2.1 電壓表(伏特表)0.5級,。
3.3.2.2 電流表(安培表)0.5級,。
3.3.2.3 功率表(瓦特表)0.5級。
3.3.2.4 靜電高電壓表1.5級,。
3.3.2.5 電度表2.0級,。
3.3.3 電耗計(jì)算:以功率表(瓦特表)(3.3.2.3)測得數(shù)值或電度表(3.3.2.5)單位時(shí)間內(nèi)記錄累積數(shù)值與單位時(shí)間內(nèi)臭氧產(chǎn)量之比即為電耗,公式如下:
P=W/Do3(W·h/g·O3或kW·h/kg·O3) (6)
或
P=AH/Do3(W·h/g·O3或kW·h/kg·O3) (7)
式中P——臭氧單位電耗,,W·h/g·O3或kW·h/kg·O3,;
W——電功率,W或kW,;
AH——電度表單位時(shí)間時(shí)內(nèi)累積數(shù)值,,kW·h。
附錄A 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定(補(bǔ)充件)
本附錄列出兩種對硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法,,在硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定中,,等同使用。
A1 方法一
A1.1 試劑
A1.1.1 碘化鉀(KI),,分析純,。
A1.1.2 C(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:使用分析天平準(zhǔn)確稱取于105~110oC烘干2h,并在硅膠干燥器中冷卻30min以上的重鉻酸鉀4.9032g,,定溶于1000mL容量瓶中搖勻,。
A1.2 試驗(yàn)儀器,、設(shè)備及對其要求
A1.2.1 碘量瓶 250mL;
A1.2.2 稱液管 10.00mL,;
A1.3 方法,、步驟:稱取1g碘化鉀(A1.1.1)置于250mL碘量瓶(A1.2.1)內(nèi),并加入100mL蒸餾水,,用移液管(A1.2.2)移入10.00mL,,0.1000mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(A1.1.2),加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2),,靜置5min,。用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.1.2.3)滴定,待溶液變成淡黃色后,,加入約1mL淀粉溶液(3.1.2.4),,繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色消退為止,記錄用量,。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為:
N1=N2V/V1(mol/L)(A1)
式中 N1——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,,mol/L;
N2——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,,0.1000mol/L,;
V1——硫代硫酸鈉溶液消耗量,mL,;
V2——取用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,,mL,;
A2 方法二
A2.1 試劑
A2.1.1 碘酸鉀(KIO3),。
A2.1.2 乙酸(CH3COOH)。
A2.2 方法,、步驟:使用分析天平準(zhǔn)確稱取0.15g在105~110oC烘干1h,,并置于硅膠干燥器中冷卻30min以上的碘酸鉀(A2.1.1)2份,分別放入250mL碘量瓶中(A1.2.1),,每瓶各加入100mL蒸餾水,,使碘酸鉀溶解,再各加入3g碘化鉀(A1.1.1)及10mL乙酸(A2.1.2),,搖勻,,在暗處靜置5min,用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液(3.1.2.3)滴定,,待溶液變成淡黃色后,,加入約1mL淀粉溶液(3.1.2.4),繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色消退為止,,記錄用量,。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為:
B=W/ V×214.00/6000=W/ V×0.03567 (mol/L) (A2)
式中B——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,,mol/L;
W——碘酸鉀的重量,,g,;
V——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量,mL,。
兩平行樣品的結(jié)果相差不得大于2%,。
附錄B 測量的質(zhì)量(參考件)
本附錄是對測量質(zhì)量問題的說明。
B1 化學(xué)分析
B1.1 一般規(guī)則:本標(biāo)準(zhǔn)關(guān)于化學(xué)分析的一般規(guī)則(名詞,、術(shù)語,、玻璃儀器的選用及洗滌等)參照GB5750《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法》“*篇總則,1一般規(guī)則”的有關(guān)內(nèi)容,。
B1.2 溶液質(zhì)量:除試劑的質(zhì)量影響外,,其他影響溶液質(zhì)量的因素及避象和預(yù)防方法按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。
注:可參看《水和廢水監(jiān)測分析》(第三版)“六 化學(xué)試劑與試液的配制(五)試液的質(zhì)量”的有關(guān)內(nèi)容,。
B1.3 溶液表示法
B1.3.1 濃度:本標(biāo)準(zhǔn)中,,濃度均指量濃度(摩爾濃度)其表示如下:
C(B)=a mol/L
式中C——濃度符號;
?。˙)——物質(zhì)基本單元,;
a ——濃度數(shù)值;
mol/L——單位,。
B1.3.2 (a+b)溶液:按一定體積的比例混合的溶液“a”代表溶質(zhì)體積,,“b”代表溶劑體積。
B1.3.3 溶液(a%):習(xí)慣稱重量百分比濃度,,在化學(xué)分析中常指溶質(zhì)a的質(zhì)量(重量)與溶液體積之比(m/V),,是一種不準(zhǔn)確的表示法,本標(biāo)準(zhǔn)在括號中列“a%”只是習(xí)慣用法的標(biāo)記,。本標(biāo)準(zhǔn)采用的表示方法是:此溶液1.00mL含a克某物質(zhì),,a指某物質(zhì)質(zhì)量(重量)數(shù)。
B2 儀器,、儀表
B2.1 天平,、電工儀表、流量和壓力儀表應(yīng)定期檢定,、校正,。
B2.2 電工儀表的檢定和校正應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行,檢定和校正應(yīng)在國家授權(quán)的電工儀表檢定和校正單位進(jìn)行,,并對已檢定和校正的儀表出具證明,。
B2.3 流量和壓力儀表應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程檢定和校正。
B2.4 玻璃量器容量的檢定應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)定和規(guī)程進(jìn)行,可參看《水和廢水監(jiān)測分析法》(第三版)“五量器的容量檢定”,。
B3 測量結(jié)果的表示方法和數(shù)據(jù)處理
B3.1 測量結(jié)果的表示方法和數(shù)據(jù)處理參照GB5750“*篇總則,,3水質(zhì)檢驗(yàn)結(jié)果的表示方法和數(shù)據(jù)處理”的有關(guān)內(nèi)容。
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)建設(shè)部標(biāo)準(zhǔn)定額研究所提出,。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國建設(shè)部城鎮(zhèn)水處理器材設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)歸口單位中國市政工程華北設(shè)計(jì)院歸口管理,。
本標(biāo)準(zhǔn)由清華大學(xué)環(huán)境工程系(主編單位)、清華大學(xué)設(shè)備儀器廠,、北京玉淵潭環(huán)保設(shè)備廠,、江蘇泰興環(huán)保設(shè)備廠負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:劉力群,。
本標(biāo)準(zhǔn)委托清華大學(xué)環(huán)境工程系負(fù)責(zé)解釋,。
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