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卡爾費(fèi)休容量法和電量法水分測定的測定原理
閱讀：3428發(fā)布時間：2013-7-24
卡爾費(fèi)休容量法和電量法水分測定的測定原理
卡爾費(fèi)休法測定水分是一種電化學(xué)方法,。其原理是儀器的電解池中的卡爾費(fèi)休試劑達(dá)到平衡時注入含水的樣品,，水參與碘,、二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，在吡啶和甲醇存在的情況下,，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,，消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,，直至水分全部耗盡為止,，依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘是同電解時耗用的電量成正比例關(guān)系的,，其反應(yīng)如下：
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3
C5H5N•SO3+CH3OH→C5H5N•HSO4CH3
在電解過程中,電極反應(yīng)如下:
陽極:2I--2e→I2
陰極:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
從以上反應(yīng)中可以看出,，即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫，需要1摩爾的水,。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng),，即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量,，電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量，電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量,。
卡爾費(fèi)休容量法測定水分含量時,，主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng)：
在反應(yīng)池的溶液中同時存在I2和I-時，該反應(yīng)在電極的正負(fù)兩端同時進(jìn)行,，即在一個電極上I2被還原,，而在另一個電極上I-被氧化，因此在兩個電極之間有電流通過,。如果溶液中只有I-而無I2同時存在,，則兩個電極間沒有電流通過。
卡爾費(fèi)休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質(zhì),，把其計量滴入反應(yīng)池,，能與待測溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：
I2+SO2+3Base+ROH+H2O → 2Base•HI + HSO4R
Base:amine,pyridine,etc
ROH（solvent）:2-methoxyethanol,methanol,etc
H2O＋SO2＋I2＋CH3OH+ 3RN → 2RN•HI＋RN•HSO4CH3
該反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行，不斷消耗水,，生成I-,，一直到反應(yīng)滴定終點(diǎn)，水分消耗完畢,。這時,，溶液有微量未發(fā)生反應(yīng)的卡爾費(fèi)休試劑存在,，才能發(fā)生I2和I-同時存在的情況,，兩個鉑電極之間的溶液開始導(dǎo)電，由電流指示達(dá)到終點(diǎn),，停止滴定,。從而通過計量已消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積（容量）來標(biāo)定溶液中的水分含量。
卡爾費(fèi)休庫侖法（電量法）的測定原理
電量法,，是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后,，水即消耗碘，但所需的碘不再是用已標(biāo)定過的含碘試劑去進(jìn)行滴定,，而是通過電解過程,，使溶液中的碘離子在陽極氧化為碘：
I2 → 2e-+I2
所產(chǎn)生的碘又與樣品中的水反應(yīng)。其終點(diǎn)用雙鉑電極指示,。當(dāng)電解液中碘濃度恢復(fù)到原定濃度時,，停止電解。然后根據(jù)法拉第電解定律：計算出待測試樣的水分含量,。
容量法和庫侖法的zui大區(qū)別在于I2的來源不同,，容量法中的I2來自于滴定劑，而庫侖法中I2則通過電解含I-離子的電解液產(chǎn)生,。電解的速度是有限的,，所以當(dāng)須要測量的樣品含水量比較低時,，用卡爾費(fèi)休庫侖法水分儀，檢測的速度不但快,，而且數(shù)據(jù)的平行性很好,。通過電解池的電量與I（碘）量是有著嚴(yán)格的定量關(guān)系的，因此庫侖法有著更高的測量精度,。因此,，就應(yīng)用而言，容量法更適用于水分含量高的樣品的測量,，而庫侖法則僅適用于微量,、痕量水的測定。
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