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微量殘?zhí)繙y(cè)定儀的實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)
閱讀：5788發(fā)布時(shí)間：2021-10-25
儀器概述
微量殘?zhí)繙y(cè)定儀TP737是根據(jù)GB/T17144《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y(cè)定法（微量法）》而設(shè)計(jì)制造的專用測(cè)試儀器,。 微量殘?zhí)繙y(cè)定儀TP737按標(biāo)準(zhǔn)方法升溫、自動(dòng)顯示,，工作過程自動(dòng)計(jì)時(shí),，自動(dòng)轉(zhuǎn)換控制通氣流量，并自動(dòng)恒溫保持所需的時(shí)間,，試驗(yàn)結(jié)束自動(dòng)報(bào)警,，實(shí)現(xiàn)了整個(gè)工作過程自動(dòng)化。
微量殘?zhí)繙y(cè)定儀TP737適用于檢測(cè)其殘?zhí)糠秶?/span>0.10%（m/m）～30.0%（m/m）的石油產(chǎn)品,測(cè)定結(jié)果與康式殘?zhí)繙y(cè)定結(jié)果等效,；也適合檢測(cè)殘?zhí)恐档陀?.10（m/m）,，由餾分組成的石油產(chǎn)品。
適用標(biāo)準(zhǔn)
微量殘?zhí)繙y(cè)定儀TP737引用國標(biāo)GB/T17144《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y(cè)定法（微量法）》
試驗(yàn)步驟
1,、將氮?dú)鉁p壓閥裝入純度大于98.5%氮?dú)馄砍隹?，管路連接至儀表后面板進(jìn)氣口，調(diào)整氮?dú)馄枯敵鰤毫?.3～0.4Mpa,。
2,、把廢液收集瓶擰緊到 微量殘?zhí)繙y(cè)定儀TP737左側(cè)下面的廢液出口上（檢查密封墊,，此瓶應(yīng)定期清理）,。
3、接通電源,，打開“電源"開關(guān),，進(jìn)入主界面。
4,、調(diào)節(jié) 微量殘?zhí)繙y(cè)定儀TP737上減壓閥,，使其壓力表顯示0.2MPa,主界面點(diǎn)擊“參數(shù)設(shè)置"，點(diǎn)擊“大流量氮?dú)?,，調(diào)節(jié)流量計(jì)上旋鈕,，調(diào)整流量為600mL/min，再次點(diǎn)擊“大流量氮?dú)?關(guān)閉氣體,。點(diǎn)擊“小流量氮?dú)?,，調(diào)節(jié)流量計(jì)上旋鈕，調(diào)整流量為150mL/min,，再次點(diǎn)擊“小流量氮?dú)?關(guān)閉氣體,。
5、樣品管選擇及清洗,。測(cè)定殘?zhí)剂康陀?.2%（m/m）時(shí),，使用容量4mL的大樣品試管，反之則使用容量2mL的小樣品試管。將選擇好的樣品管使用石油醚進(jìn)行清洗潔凈,，放置干燥器中自然揮發(fā),。
6、樣品準(zhǔn)備,。充分?jǐn)嚢璐郎y(cè)樣品,，對(duì)于粘稠的或含臘的石油產(chǎn)品，應(yīng)首先將其加熱,，降低樣品的粘度,。如果樣品是液態(tài)裝，可用小棒直接把樣品滴到樣品管底部,。固態(tài)樣品也可以加熱滴入或用液態(tài)氮冷凍,，然后打碎，取一小塊放入樣品管底部,。
7,、用鑷子夾取樣品管，稱量潔凈的樣品試管,，稱至0.1mg并記錄其質(zhì)量,。
注：在稱量過程中，用鑷子夾取樣品管,，以減少稱量誤差,。
8、把適量質(zhì)量的樣品滴入或裝入已稱重的樣品管底部,，避免樣品沾壁,，再稱重，稱至0.1mg,并記錄下來,。把裝有試樣的樣品管放入樣品管支架上（樣品量12個(gè)）,，根據(jù)標(biāo)號(hào)記錄每個(gè)試樣對(duì)應(yīng)的位置。
注：每批試樣樣品可以包含一個(gè)參比樣品,。為了確定殘?zhí)嫉钠骄俜趾亢蜆?biāo)準(zhǔn)偏差,，此參比樣應(yīng)是在同一臺(tái)儀器上至少測(cè)試過20次的典型樣品，以保證被測(cè)樣品的準(zhǔn)確性,。
9,、在爐溫低于100℃時(shí)，用支架提鉤將裝有樣品管支架放入爐腔內(nèi),，注意避開Ｋ型熱電偶,，蓋好爐蓋。
10,、所有準(zhǔn)備工作結(jié)束后,，主界面點(diǎn)擊“開始"按鈕,。儀器自動(dòng)以流速600mL/min的氮?dú)饬鞔祾?0分鐘，然后自動(dòng)降速到150mL/min,，并以10℃/min～15℃/min的速率加熱到500℃,。
注：嚴(yán)禁實(shí)驗(yàn)過程中打開加熱爐蓋，因?yàn)榭諝猓ㄑ鯕猓┑囊霑?huì)隨著揮發(fā)性焦化產(chǎn)物的形成產(chǎn)生一種爆炸性混合物易產(chǎn)生燃燒或爆炸的危險(xiǎn),。在冷卻過程中,，只有當(dāng)爐溫降低于250℃時(shí)，方可打開爐蓋,。在樣品管支架從爐中取出后,，才能停止通氮?dú)狻?/span>
11、加熱爐在500℃土2℃時(shí)恒溫15分鐘,，然后停止加熱并其在氮?dú)饬?00mL/min吹掃下自熱冷卻,。當(dāng)爐溫降到低于250℃時(shí)，儀器實(shí)驗(yàn)狀態(tài)提示“加熱結(jié)束",、“實(shí)驗(yàn)結(jié)束"“可以開蓋",，且提示音響起。
12,、將爐蓋取下,，把樣品管支架取出，并將其放入干燥器中進(jìn)一步冷卻,。
注：若果樣品管中試樣氣泡或?yàn)R出引起試樣損失,，則應(yīng)試樣作廢，試驗(yàn)重做,。
13,、用鑷子取冷卻好的樣品管,，稱量樣品管,，稱至0.1mg,并記錄下來。
14,、主界面點(diǎn)擊“結(jié)果計(jì)算",，進(jìn)入樣品數(shù)據(jù)計(jì)算界面，試樣各數(shù)據(jù)輸入,，點(diǎn)擊“計(jì)算并存儲(chǔ)"按鈕計(jì)算殘?zhí)贾挡⒈４?。可點(diǎn)擊“歷史數(shù)據(jù)"旋鈕進(jìn)行查看歷史數(shù)據(jù),。注：用過的樣品管一般廢棄,。
15、關(guān)閉氣瓶減壓閥,、儀器減壓閥,，使?fàn)t腔內(nèi)自然降溫。
16、關(guān)機(jī)或待爐腔內(nèi)溫度降低100℃以下進(jìn)行下組實(shí)驗(yàn),。
注：定時(shí)清理廢液收集瓶,。
注意事項(xiàng)
1.微量殘?zhí)繙y(cè)定儀應(yīng)有良好的接地線。
2.檢測(cè)過程中,，不要接觸 微量殘?zhí)繙y(cè)定儀加熱爐體（高溫區(qū)）,，防止?fàn)C傷。
3.微量殘?zhí)繙y(cè)定儀使用完畢后,，應(yīng)及關(guān)閉電源,、關(guān)閉氣路。
4.待儀器冷卻后可擦拭爐體及 微量殘?zhí)繙y(cè)定儀表面,。保持 微量殘?zhí)繙y(cè)定儀清潔,，方便再次使用。
5.定期清理廢液瓶及廢氣出口連接管及時(shí)清理殘液,。
6.按壓觸摸顯示屏上的操作鍵位置,，應(yīng)避免用指甲，或其它堅(jiān)硬物品,，保證其使用正常,。
7.因試樣在高溫時(shí)產(chǎn)生蒸氣，禁止在試驗(yàn)過程中,，打開生焦?fàn)t爐蓋若與空氣接觸,，易產(chǎn)生燃燒或爆炸的危險(xiǎn)。
儀器維護(hù)
1.微量殘?zhí)繙y(cè)定儀在使用前,，為確保人身安全,，儀器必須可靠接地；
2.微量殘?zhí)繙y(cè)定儀不允許在潮濕和有腐蝕性氣體的環(huán)境中存放或使用,；
3.本儀器在使用過程中如果出現(xiàn)故障,，請(qǐng)勿隨意拆開修理，及時(shí)聯(lián)系售后服務(wù)人員由公司派遣專業(yè)人員進(jìn)行檢修,，避免造成更大的損失,。
相關(guān)儀器：
微量殘?zhí)繙y(cè)定儀TP737
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