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溶解氧分析儀的工作原理及電極的使用
閱讀：3251發(fā)布時(shí)間：2021-10-18
儀器概述
溶解氧分析儀是我公司生產(chǎn)的便攜式電化學(xué)類分析儀之一,為高智能化監(jiān)測(cè)儀。配溶解氧電極,，自動(dòng)實(shí)現(xiàn)從毫克級(jí)到微克級(jí)的寬范圍測(cè)量,，是檢測(cè)鍋爐給水,、凝結(jié)水、環(huán)保污水等行業(yè)的液體中氧含量的專用儀器,。
工作原理
目前,，常用的DO連續(xù)測(cè)定方法是隔膜電極法。其隔膜采用聚四氟乙烯纖維,、聚乙烯等組成,，用鉑金作正電極，鋁,、鉛作負(fù)電極,，兩金屬電極浸沒在電解質(zhì)溶液中，電極和電解質(zhì)溶液裝在有氧半透膜的小室內(nèi),。當(dāng)把這種電極浸入測(cè)定水中,，連通電流測(cè)定回路，水中的分子氧透過(guò)隔膜擴(kuò)散到電極表面上,，發(fā)生電極反應(yīng),。陽(yáng)極發(fā)生氧的還原反應(yīng)，陰極進(jìn)行氧化反應(yīng),，從而產(chǎn)生擴(kuò)散電流,。其電流I可用下式表示：
式中：
n——電極反應(yīng)時(shí)的電子傳遞數(shù)；
F——法拉第常數(shù),；
a——工作電極面積,；
P——隔膜透過(guò)系數(shù)；
b——隔膜厚度；
C——水中氧的濃度,。
當(dāng)電極參數(shù)一定時(shí),，在一定溫度下，穩(wěn)定后的擴(kuò)散電流與水樣中的氧濃度成正比,。
電極工作原理
溶解氧電極以鉑金(Pt)作陰極,，Ag/AgCl作陽(yáng)極，用硅橡膠滲透膜作透氣膜,。測(cè)量時(shí),，在陽(yáng)極和陰極間加上0.68V的極化電壓，氧通過(guò)滲透膜在陰極消耗,，透過(guò)膜的氧量與水中溶解氧濃度成正比,，因而電極間的極限擴(kuò)散電流與水中溶解氧濃度成正比，表計(jì)檢測(cè)此電流并經(jīng)運(yùn)算變換成氧濃度,。同時(shí)Pt1000鉑電阻電極檢測(cè)溶液的溫度,，并對(duì)氧濃度進(jìn)行溫度補(bǔ)償。
電極上的反應(yīng)為：陰極(Pt)O2+2H2O+4e=4OH-陽(yáng)極(Ag)4Ag+4Cl-=4AgCl+4e
電極結(jié)構(gòu)
在最內(nèi)部含鉑絲陰極和熱敏電極的玻璃棒,，它被套在呈管狀的銀陽(yáng)極里面,，兩者組成電極內(nèi)體。內(nèi)體又被嵌入不銹鋼電極桿中,。
因電極幾何尺寸合理,、膜薄滲透性強(qiáng)、電極腔體內(nèi)的電解液成分合理且用量少,，使得電極的響應(yīng)速度較快,。國(guó)內(nèi)的一些覆膜式氧電極腔體內(nèi)需要加入20mL左右的電解液，本底氧消耗的時(shí)間就相當(dāng)長(zhǎng),，造成較長(zhǎng)時(shí)間無(wú)法投入使用,。
電極存放
充有電解液并套上保護(hù)套時(shí)，電極可存放2-3個(gè)月,。保護(hù)套可以減少電解液的干涸,。
若需將電極連續(xù)存放2個(gè)月以上時(shí)，應(yīng)將膜體中的電解液倒掉,，使陰,、陽(yáng)電極保持干燥,并套上保護(hù)套，此時(shí)不能將電極接到二次表上通電極化,。
電極極化
溶解氧電極初次使用,、更換電極填充液或者斷電5min以上時(shí)，與儀器連接好通電后,，此時(shí)儀器不管在關(guān)機(jī)或者開機(jī)狀態(tài)下都會(huì)給電極提供0.7v極化電壓,，這時(shí)所進(jìn)行的就是極化,，以使電極里的化學(xué)體系達(dá)到平衡，降低零氧電流,，使電極穩(wěn)定,。開始時(shí)，電極的電流較大,，按指數(shù)規(guī)律下降,，8h后便處于穩(wěn)定態(tài)，在此期間的顯示數(shù)據(jù)將逐漸降低,，直到穩(wěn)定,，隨后才能進(jìn)行標(biāo)定。
極化過(guò)程需要8h,，先將電極與儀器正確連接,，接通儀器電源即可。如果是斷電時(shí)間不長(zhǎng),，極化時(shí)間會(huì)短一些,，可較快地穩(wěn)定。
注：（1）應(yīng)保證儀表電量充足,，否則會(huì)造成電極不能*極化,。
（2）可在充電時(shí)關(guān)機(jī)連接電極進(jìn)行極化。
電極標(biāo)定
每只氧電極都有自己的零點(diǎn)和斜率,，而且隨著不斷的使用,，電解液因消耗會(huì)逐漸減少,，零點(diǎn)和斜率就會(huì)發(fā)生變化,。標(biāo)定就是為了得到電極的真實(shí)零點(diǎn)和斜率。
斜率標(biāo)定：在空氣中標(biāo)定電極的斜率,。
兩點(diǎn)標(biāo)定：在零氧環(huán)境中標(biāo)定電極的零點(diǎn),，在空氣中標(biāo)定電極的斜率。
對(duì)于電廠超低濃度的溶解氧測(cè)量,，特別是除氧器出口,，含氧量極低，這時(shí)零點(diǎn)是影響測(cè)量準(zhǔn)確度的關(guān)鍵因素,，零點(diǎn)的準(zhǔn)確標(biāo)定就特別重要,。
若一定要標(biāo)定出零點(diǎn)，我們建議用無(wú)水亞硫酸鈉溶解于純水中,，形成“無(wú)氧水"來(lái)標(biāo)定零點(diǎn),。
出廠時(shí)，我們已經(jīng)標(biāo)定了電極的零點(diǎn)和斜率,。實(shí)際上,，零點(diǎn)很穩(wěn)定,，在實(shí)際使用過(guò)程中變化很小，即使是更換了電解液或隔膜后,，零點(diǎn)的漂移也很小,，所以，通常情況下校準(zhǔn)儀器時(shí),，建議不標(biāo)定零點(diǎn),，只標(biāo)定斜率（即空氣校準(zhǔn)）。
電極性能檢查
為了檢測(cè)電極性能的好壞,，可通過(guò)零氧測(cè)量,，定性地檢測(cè)電極的好壞。先將電極取出,，置于空氣中,，穩(wěn)定一段時(shí)間后，記下濃度值,?？礉舛戎凳欠衽c附錄中的溫度與氧濃度對(duì)應(yīng)值相吻合，不吻合就采用斜率標(biāo)定,。再將電極置于無(wú)氧水中,，穩(wěn)定一段時(shí)間后，微克級(jí)溶解氧電極應(yīng)在10µg/L以下,，毫克級(jí)溶解氧電極應(yīng)在500µg/L以下,。讀數(shù)超出以上范圍，往往是電解液用盡或隔膜損壞,，應(yīng)更換,。
若更換以后仍無(wú)效果，則基本上可以判斷是電極出現(xiàn)了問題,，請(qǐng)及時(shí)與時(shí)代新維的售后技術(shù)人員取得聯(lián)系,，切勿自行拆開維修，以免造成更大的損失,。
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