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溶解氧分析儀的工作原理及電極的使用
閱讀：2934發(fā)布時間：2021-10-18
儀器概述
溶解氧分析儀是我公司生產(chǎn)的便攜式電化學類分析儀之一,為高智能化監(jiān)測儀,。配溶解氧電極,，自動實現(xiàn)從毫克級到微克級的寬范圍測量,，是檢測鍋爐給水、凝結(jié)水,、環(huán)保污水等行業(yè)的液體中氧含量的專用儀器,。
工作原理
目前，常用的DO連續(xù)測定方法是隔膜電極法,。其隔膜采用聚四氟乙烯纖維,、聚乙烯等組成，用鉑金作正電極,，鋁,、鉛作負電極，兩金屬電極浸沒在電解質(zhì)溶液中,，電極和電解質(zhì)溶液裝在有氧半透膜的小室內(nèi),。當把這種電極浸入測定水中，連通電流測定回路,，水中的分子氧透過隔膜擴散到電極表面上,，發(fā)生電極反應(yīng)。陽極發(fā)生氧的還原反應(yīng),，陰極進行氧化反應(yīng),，從而產(chǎn)生擴散電流。其電流I可用下式表示：
式中：
n——電極反應(yīng)時的電子傳遞數(shù),；
F——法拉第常數(shù),；
a——工作電極面積；
P——隔膜透過系數(shù),；
b——隔膜厚度,；
C——水中氧的濃度。
當電極參數(shù)一定時,，在一定溫度下,，穩(wěn)定后的擴散電流與水樣中的氧濃度成正比。
電極工作原理
溶解氧電極以鉑金(Pt)作陰極,，Ag/AgCl作陽極,，用硅橡膠滲透膜作透氣膜,。測量時，在陽極和陰極間加上0.68V的極化電壓,，氧通過滲透膜在陰極消耗,，透過膜的氧量與水中溶解氧濃度成正比，因而電極間的極限擴散電流與水中溶解氧濃度成正比,，表計檢測此電流并經(jīng)運算變換成氧濃度,。同時Pt1000鉑電阻電極檢測溶液的溫度,，并對氧濃度進行溫度補償,。
電極上的反應(yīng)為：陰極(Pt)O2+2H2O+4e=4OH-陽極(Ag)4Ag+4Cl-=4AgCl+4e
電極結(jié)構(gòu)
在最內(nèi)部含鉑絲陰極和熱敏電極的玻璃棒，它被套在呈管狀的銀陽極里面,，兩者組成電極內(nèi)體,。內(nèi)體又被嵌入不銹鋼電極桿中。
因電極幾何尺寸合理,、膜薄滲透性強,、電極腔體內(nèi)的電解液成分合理且用量少，使得電極的響應(yīng)速度較快,。國內(nèi)的一些覆膜式氧電極腔體內(nèi)需要加入20mL左右的電解液,，本底氧消耗的時間就相當長，造成較長時間無法投入使用,。
電極存放
充有電解液并套上保護套時,，電極可存放2-3個月。保護套可以減少電解液的干涸,。
若需將電極連續(xù)存放2個月以上時,，應(yīng)將膜體中的電解液倒掉，使陰,、陽電極保持干燥,并套上保護套,，此時不能將電極接到二次表上通電極化。
電極極化
溶解氧電極初次使用,、更換電極填充液或者斷電5min以上時,，與儀器連接好通電后，此時儀器不管在關(guān)機或者開機狀態(tài)下都會給電極提供0.7v極化電壓,，這時所進行的就是極化,，以使電極里的化學體系達到平衡，降低零氧電流,，使電極穩(wěn)定,。開始時，電極的電流較大,，按指數(shù)規(guī)律下降,，8h后便處于穩(wěn)定態(tài),，在此期間的顯示數(shù)據(jù)將逐漸降低，直到穩(wěn)定,，隨后才能進行標定,。
極化過程需要8h，先將電極與儀器正確連接,，接通儀器電源即可,。如果是斷電時間不長，極化時間會短一些,，可較快地穩(wěn)定,。
注：（1）應(yīng)保證儀表電量充足，否則會造成電極不能*極化,。
（2）可在充電時關(guān)機連接電極進行極化,。
電極標定
每只氧電極都有自己的零點和斜率，而且隨著不斷的使用,，電解液因消耗會逐漸減少,，零點和斜率就會發(fā)生變化。標定就是為了得到電極的真實零點和斜率,。
斜率標定：在空氣中標定電極的斜率,。
兩點標定：在零氧環(huán)境中標定電極的零點，在空氣中標定電極的斜率,。
對于電廠超低濃度的溶解氧測量,，特別是除氧器出口，含氧量極低,，這時零點是影響測量準確度的關(guān)鍵因素,，零點的準確標定就特別重要。
若一定要標定出零點,，我們建議用無水亞硫酸鈉溶解于純水中,，形成“無氧水"來標定零點。
出廠時,，我們已經(jīng)標定了電極的零點和斜率,。實際上，零點很穩(wěn)定,，在實際使用過程中變化很小,，即使是更換了電解液或隔膜后，零點的漂移也很小,，所以,，通常情況下校準儀器時，建議不標定零點，只標定斜率（即空氣校準）,。
電極性能檢查
為了檢測電極性能的好壞,，可通過零氧測量，定性地檢測電極的好壞,。先將電極取出,，置于空氣中，穩(wěn)定一段時間后,，記下濃度值,。看濃度值是否與附錄中的溫度與氧濃度對應(yīng)值相吻合,，不吻合就采用斜率標定,。再將電極置于無氧水中，穩(wěn)定一段時間后,，微克級溶解氧電極應(yīng)在10µg/L以下,，毫克級溶解氧電極應(yīng)在500µg/L以下。讀數(shù)超出以上范圍,，往往是電解液用盡或隔膜損壞，應(yīng)更換,。
若更換以后仍無效果,，則基本上可以判斷是電極出現(xiàn)了問題，請及時與時代新維的售后技術(shù)人員取得聯(lián)系,，切勿自行拆開維修,，以免造成更大的損失。
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