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水溶性酸堿測(cè)定儀的實(shí)驗(yàn)方法及實(shí)驗(yàn)步驟
閱讀：6967發(fā)布時(shí)間：2021-10-9
儀器概述
水溶性酸堿測(cè)定儀是按照中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB/T259《石油產(chǎn)品水溶性酸及堿測(cè)定法》所規(guī)定的方法進(jìn)行的,，適用于按GB/T259所規(guī)定的方法測(cè)定液體石油產(chǎn)品,、添加劑、潤(rùn)滑脂,、石蠟及含蠟組分的水溶性酸及水溶性堿,。
工作原理
水溶性酸堿測(cè)定儀用蒸餾水或乙醇水溶液抽提試樣中的水溶性酸及水溶性堿，然后用PH分析儀測(cè)定抽提物的pH值,，以判斷有無(wú)水溶性酸或水溶性堿的存在,。
儀器校準(zhǔn)
pH緩沖液校準(zhǔn)
pH緩沖液校準(zhǔn)是通過(guò)使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)水溶性酸堿測(cè)定儀的校準(zhǔn)，既可以校準(zhǔn)一點(diǎn),，也可以校準(zhǔn)兩點(diǎn),，一點(diǎn)校準(zhǔn)是對(duì)儀器內(nèi)部存儲(chǔ)的曲線進(jìn)行平移，兩點(diǎn)校準(zhǔn)會(huì)在儀器中建立一條毫伏值與pH值之間對(duì)應(yīng)的原始曲線,，在正常測(cè)量過(guò)程中,，將所測(cè)得的樣品水的毫伏值在曲線上對(duì)應(yīng)，再經(jīng)溫度補(bǔ)償,，補(bǔ)償?shù)?5℃時(shí)的pH值顯示,。 水溶性酸堿測(cè)定儀在初次使用、更換電極或長(zhǎng)時(shí)間停用后必須進(jìn)行pH緩沖液進(jìn)行二點(diǎn)校準(zhǔn),。
準(zhǔn)備工作：
（1）根據(jù)自己的情況準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,，每種至少250mL；
（2）盡可能使用儀器可以自動(dòng)識(shí)別的3種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,，即（4.00,、6.86、9.18）pH,；
（3）盛放標(biāo)液的燒杯若干,，在使用前先用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液沖洗燒杯至少(2～3)次。
水樣測(cè)量
水樣測(cè)試前應(yīng)確保水溶性酸堿測(cè)定儀已經(jīng)過(guò)校準(zhǔn),。設(shè)置好需要的參數(shù),、狀態(tài),。
按照以下方法進(jìn)行水樣測(cè)量。
1,、向塑料燒杯中加入約100mL的待測(cè)水樣,，用該水樣清洗電極，燒杯,，然后倒掉,；
2、重復(fù)步驟1至少清洗電極2遍,；
3,、再取待測(cè)水樣100mL左右，將電極放入盛有水樣的燒杯中,，保證電極填充液面高于測(cè)試樣品液面1厘米以上,。待測(cè)量數(shù)值穩(wěn)定后，即可讀數(shù),。
4,、測(cè)試完成后將電極戴上保護(hù)帽或浸泡在3mol/L的KCl溶液中。
攪拌器使用
1,、把所需攪拌的燒杯放在加熱盤正中,，加入溶液并把攪拌子放在燒杯溶液中。
2,、將溫度探頭固定在橡膠夾頭上,，使金屬棒伸到燒杯中，注意金屬棒不能太下以免影響攪拌子,。
3,、先插上儀器電源插頭，打開(kāi)電源調(diào)速開(kāi)關(guān),，指標(biāo)燈亮,，即開(kāi)始工作，調(diào)速是由低速逐步調(diào)至高速,，不允許高速檔直接起動(dòng),，以免攪拌子不同步，引起跳動(dòng),。加熱有開(kāi)關(guān)控制,，打開(kāi)加熱源開(kāi)關(guān)，選擇所需的溫度,，綠燈亮表明加熱盤工作,，紅燈亮表明停止加熱盤工作，此時(shí)進(jìn)入恒溫狀態(tài),。
試驗(yàn)方法
準(zhǔn)備工作
試劑
pH=4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,；
pH=6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,；
pH=9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液；
95%乙醇：分析純,；
濾紙：工業(yè)濾紙,；
溶劑油：符合GB1922《溶劑油》中NY-120規(guī)定；
蒸餾水：符合GB6682《實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格》中三級(jí)水規(guī)定,。
試樣制備
（1）將試樣置于玻璃瓶中,，不超過(guò)其容積的四分之三，搖動(dòng)5min,。粘稠的或石臘試樣應(yīng)預(yù)先加熱至（50～60）℃再搖動(dòng),。
（2）當(dāng)試樣為潤(rùn)滑脂時(shí)，用刮刀將試樣的表層（3～5）mm刮掉,，至少在不靠近容器壁的三分之一處,，取約等量的試樣置于玻璃錐形瓶中，并小心地用玻璃棒攪勻,。
（3）95%乙醇必須用甲基橙或酚酞指示劑調(diào)節(jié),，用PH分析儀檢驗(yàn)呈中性后，方可使用,。
試驗(yàn)步聚
1、安裝好儀器并校準(zhǔn)水溶性酸堿測(cè)定儀,。
2,、將清洗干凈的攪拌子放于1L的玻璃燒杯中，并向燒杯中加入約300mL水,，將燒杯底部擦拭干凈,，將燒杯放置于多功能攪拌加熱盤上，按下溫度,、電動(dòng),、磁力攪拌按鈕，調(diào)節(jié)旋鈕設(shè)置加熱溫度和電動(dòng),、磁力攪拌速度,。將水浴加熱至（50～60）℃。
3,、試樣處理方法
（1）當(dāng)試驗(yàn)液體石油產(chǎn)品時(shí),，量取50mL試樣倒入容積為250mL的錐形瓶中，加入蒸餾水50mL,，將玻璃錐形瓶放置于水浴中恒溫10min,。
注：1）輕質(zhì)石油產(chǎn)品，如汽油和溶劑油等均不加熱,。
2）對(duì)50℃運(yùn)動(dòng)粘度大于75mm2/s的石油產(chǎn)品,，應(yīng)預(yù)先在室溫下與50mL汽油混合,，然后加入50mL加熱至（50～60）℃的蒸餾水。
（2）當(dāng)試驗(yàn)潤(rùn)滑脂,、石蠟,、地蠟及含蠟組分時(shí)，取50g預(yù)先熔化好的試樣,，稱準(zhǔn)至0.01g,。將其置入錐形燒瓶中，然后注入50mL蒸餾水,，并煮沸至*熔化,。冷卻至室溫后，小心地將下部水層倒入有濾紙的漏斗中,，濾入錐形燒瓶中,。
注：對(duì)已凝固的產(chǎn)品（如石蠟和地蠟等），則應(yīng)事先用玻璃棒刺破蠟層,。
（3）當(dāng)試驗(yàn)添加劑產(chǎn)品時(shí),，向錐形燒瓶中注入10mL試樣和40mL溶劑油，再加入50mL加熱至(50～60)℃的蒸餾水,。將分液漏斗搖動(dòng)5min,，澄清后分出下部的水層，經(jīng)有濾紙的漏斗,，濾入錐形燒瓶中,。
（4）若當(dāng)石油產(chǎn)品用水混合，即用水抽提水溶性酸或堿,，產(chǎn)生乳化時(shí),，則用(50～60)℃1:1的95%乙醇溶液代替蒸餾水處理。
4,、將錐形燒瓶中的試樣倒入分液漏斗中,，輕輕地?fù)u動(dòng)5min，不允許有乳化,。待試樣分層并澄清后放出分液漏斗下部的水層,，經(jīng)濾紙過(guò)濾，濾入干凈的錐形瓶中,。
5,、向100mL的玻璃燒杯中注入（30～40）mL抽提液，電極浸入深度為（10～12）mm,，然后用PH分析儀測(cè)量其pH值,。并2確定試樣抽提物水溶液或乙醇水溶液中有無(wú)水溶性酸或水溶性堿。
用酸度計(jì)測(cè)定時(shí)同一操作者兩結(jié)果之差不應(yīng)大于0.05pH,，取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)pH值的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果,。
相關(guān)儀器：
水溶性酸堿測(cè)定儀
自動(dòng)水溶性酸測(cè)定儀TP756
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