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卡爾費休水分測定儀的原理
閱讀：1651發(fā)布時間：2018-11-1
卡爾費休方法自1935年由卡爾費休提出，采用I2,、SO2,、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成試劑,，測定出試劑的水當量,，在試劑與樣品中的水進行反應后，通過計算試劑消耗量而計算出樣品中水含量,，標準化組織把這個方法定為測微量水分標準,，我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分。
原理
在水存在時,，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應,。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時,，即能發(fā)生逆反應,。如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應過程中生成的酸,。經(jīng)實驗證明,，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行,。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI（氫碘酸吡啶） +C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,，能與水發(fā)生反應，消耗一部分水而干擾測定,，為了使它穩(wěn)定,，我們可加無水甲醇。
C5H5NSO3（硫酸酐吡啶） + CH3OH（無水） → C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）
我們把這上面三步反應寫成總反應式為：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI（氫碘酸吡啶）+C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘,，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶,、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實際上,，SO2,、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,，反應完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色,，即可確定為到達終點。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2,、卡爾費休試劑的配制與標定
若以甲醇作溶劑,，則試劑中I2、SO2,、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數(shù)比例為：I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決于碘的濃度,。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分,，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的,，較高消耗了一部分碘。
這也說明了配制這種試劑要單獨配,，分甲乙兩種試劑并且分別貯存,，臨用時再混合，而且要標定,。但我國市場上使用的卡爾費休水份測定試劑,，無論是單組份的，還是雙組份的一般都由廠家已經(jīng)調(diào)配好的可直接使用產(chǎn)品,，但由于卡爾費休試劑是一種很不穩(wěn)定的混合物質(zhì),，因此用戶在使用時都必須進行標定，以測定其真實的水當量數(shù)據(jù),。
卡爾費休法測定水份,，需要注意如下幾點：
① 此法適用于多數(shù)有機樣品，包括食品中糖果,、巧克力,、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品,；
② 樣品中有強還原性物料,，包括維生素C的樣品不能測定；樣品中含有酮,、醛類物質(zhì)的,，會與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應,，必須采用的醛酮類試劑測試,。對于部分在甲醇中不溶解的樣品,，需要另尋合適的溶劑溶解后檢測，或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定,。
③ 卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水,，即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
④ 固體樣品細度以40目為宜,，好用粉碎機而不用研磨,，防止水分損失。
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