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硅酸根分析儀溶液的配置
閱讀：3313發(fā)布時(shí)間：2013-06-19
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詳細(xì)介紹
注：使用濃硫酸時(shí)必須小心，特別是在稀釋濃硫酸時(shí),，應(yīng)將濃硫酸緩慢注入水中!
一,、顯色試劑的配制
（1）酸性鉬酸銨溶液的配制
①取50g鉬酸胺[（NH4）6MO7O244H2O]溶于約500mL高純水中。
②取42mL濃硫酸（比重1.84）在不斷攪拌下緩慢加入到300mL高純水中,。
③將溶液①加入到溶液②中,，然后用高純水稀釋到1L。
（2）10%草酸（或酒石酸）溶液（質(zhì)量/體積）的配制
稱(chēng)取100g草酸（或酒石酸）溶于1000mL高純水,。
（3）1-2-4酸還原劑的配制
①稱(chēng)取1.5g1-氨基2-萘酚-4 磺酸[ H2NC10H5（OH）SO3H]和7g無(wú)水亞硫酸鈉（Na2SO3），溶于約200mL高純水中,。
②稱(chēng)取90g亞硫酸氫鈉（NaHSO3）,，溶于約600mL高純水中。
③將溶液①,、②混合后用高純水稀釋至1L,，若遇溶液渾濁時(shí)應(yīng)過(guò)濾后使用。
注：高純水系指SiO2本底低于5μg/L的二次去離子水。
二,、 水樣的顯色方法
①取待顯色的水樣100mL注入塑料杯中,，加入3mL酸性鉬酸銨溶液，混勻后放置5min,；
②加入3mL的10%草酸（或酒石酸）溶液,，混勻后放置1 min；
③加入2mL的1-2-4酸還原劑,，混勻后放置8min,。水樣即顯色完畢。
三,、“倒加藥”溶液（即零點(diǎn)溶液）
取100mL高純水注入塑料杯中,，先加入2mL的1-2-4 酸還原劑，搖勻,，再加入3mL的10%草酸（或酒石酸）溶液,，搖勻，zui后加入3mL 酸性鉬酸銨溶液,，搖勻即可,。
提示：倒加藥溶液應(yīng)在配置好后2分鐘之內(nèi)使用，否則會(huì)產(chǎn)生一些微小漂移,。高純水系指SiO2 本底低于5μg／Ｌ 的二次去離子水,。
四、校準(zhǔn)液的配制（即校準(zhǔn)儀器時(shí)所用的標(biāo)準(zhǔn)液）
注：（1）儀器出廠時(shí)附帶一瓶100μg/mL的硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液,。
（2）取用100μg/mL的硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液的計(jì)算公式如下：
C標(biāo)×VmL=C校×V水……………………………………公式1
式中：
C標(biāo)——硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（100μg/mL）,；
VmL——所要取硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；
C校——所要配校準(zhǔn)溶液的濃度,；
V水——所取水樣的體積,；
制備方法如下：
以制備濃度為10μg/L的校準(zhǔn)溶液1L為例說(shuō)明如下：
注：由以上公式1可知，取待顯色的水樣1L需取100μg/mL的硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mL,。
<1>先向容積為1L的容量瓶中注入少許高純水,，然后用移液管取100μg/mL的硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mL加入高純氷中，搖勻后用高純水稀釋至 1L,；
<2>將以上1L水樣注入塑料杯中,，加入30mL酸性鉬酸銨溶液，搖勻后放置5min,；
<3>加入30mL的10%草酸（或酒石酸）溶液,，搖勻后放置1min；
<4>加入20mL的1-2-4酸還原劑,，搖勻后放置8min,。校準(zhǔn)液配制完畢,。
注：其他濃度校準(zhǔn)液的配制方法同上。
五,、 硅儲(chǔ)備溶液（1000mg/L）
用本方法制備的儲(chǔ)備液可保存一年,。
方法一：
稱(chēng)取1.000（±0.001）g經(jīng)（700～800）℃灼燒過(guò)的二氧化硅（優(yōu)級(jí)純），與（7～10）g已于（270～300）℃焙燒過(guò)的粉狀無(wú)水碳酸鈉（優(yōu)級(jí)純）置鉑坩堝內(nèi)混勻,，在（900～950）℃下熔融2.5h,。冷卻后，將坩堝放入硬質(zhì)燒杯中,，用熱的超純水溶解熔融物,，放在水浴鍋上不斷攪拌。待熔融物全部溶解后取出坩堝,，以超純水仔細(xì)沖洗坩堝內(nèi)外壁,，待溶液冷卻至室溫后，移入容積為1Ｌ的容量瓶中,，用超純水稀釋至刻度混勻后移入塑料瓶中儲(chǔ)存,。此液應(yīng)*透明，如有渾濁須重新配制,。
方法二：（低精度）
取3.133（±0.001）gzui高純度氟硅酸鈉（Na2SiF6）倒入約600 mL高純水,，轉(zhuǎn)入長(zhǎng)頸瓶中用高純水配成1 L，同樣能得到1000mg/L的SiO2 溶液,，保存在聚乙烯桶中,。
在儀器校準(zhǔn)時(shí),用高純水適當(dāng)稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，在配制過(guò)程中應(yīng)用聚乙烯器皿,，杜絕與玻璃器皿接觸,。所有標(biāo)準(zhǔn)溶液盛放在塞緊蓋子的聚乙烯桶內(nèi)，這樣可以穩(wěn)定存放一年時(shí)間,。但是對(duì)1mg/L 以下的標(biāo)液只能現(xiàn)用現(xiàn)配,。當(dāng)需要100μg/L以下的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，推薦使用在計(jì)算中許可的本底硅濃度的高純水,。
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