總氮是水質(zhì)檢測的重要指標(biāo),,但測定過程復(fù)雜,容易引入誤差,。各種測定方法在水樣預(yù)處理,、消解和測定方法上有相同點(diǎn)、不同點(diǎn)和優(yōu)缺點(diǎn),。目前,,我國總氮的主流檢測方法仍是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。
水樣預(yù)處理
在測定地表水中總氮時(shí),,一般需要將收集到的水樣放入聚乙烯瓶中,,加入濃硫酸作為固定劑,,調(diào)節(jié)酸堿度至1 ~ 2,并儲(chǔ)存在4的冰箱中,。
1.樣品的收集和保存
按照HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定取樣,。
采集的樣品保存在聚乙烯瓶或硬玻璃瓶中,用濃硫酸((H2SO 4)=1.84克/毫升)調(diào)節(jié)酸堿度至1 ~ 2,,常溫下可保存7天,。保存在聚乙烯瓶中,冷凍在-20,,可保存一個(gè)月,。
2.樣品的制備
取適量樣品,用氫氧化鈉溶液((氫氧化鈉)=20g/L)或硫酸溶液(1 35)調(diào)節(jié)酸堿度至5 ~ 9,,待測,。
3.干擾和消除
①當(dāng)?shù)怆x子含量大于總氮含量的2.2倍,溴離子含量大于總氮含量的3.4倍時(shí),,會(huì)干擾測定,。
②水樣中的六價(jià)鉻離子和三價(jià)鐵離子干擾測定,加入1 ~ 2ml 5%鹽酸羥胺溶液可消除干擾,。
檢測方法
取一個(gè)500毫升的干凈燒杯,,將整瓶TE-TN-A試劑倒入燒杯中,溶于200毫升無氨溶液中,,儲(chǔ)存在聚丙烯試劑瓶中,;
鹽酸溶液:用移液管準(zhǔn)確吸取6.5毫升分析純鹽酸,溶解于500毫升無氨溶液中,,儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?/span>

操作步驟
1.精確測量5.0毫升無氨水,,并將其加入“0號"反應(yīng)管;
2.精確測量每個(gè)水樣5.0毫升,,并依次加入其他反應(yīng)管中,;(如果待測水樣的預(yù)計(jì)總氮值大于8毫克/升,則需要多次稀釋),。
3.加入2.0毫升總氮試劑,,搖勻;
4.將消化管放入消化儀中,,在122下消化40分鐘,;
5.消化后,取出消化管,,放在比色管架上,,冷卻至室溫;
6.依次向每個(gè)試管中加入4.0毫升鹽酸溶液,,搖勻,,靜置10分鐘,;
7.將“0"反應(yīng)管反應(yīng)后的待測液體倒入干凈的10毫米應(yīng)時(shí)比色皿中,放入儀器的待測位置(固定參考通道),;將其他試管中的待測液體倒入其他試管中,,并將其置于相應(yīng)的水樣檢測位置,。蓋上檢測箱蓋3~5秒后,,點(diǎn)擊測試,讀取數(shù)值,,保存并打印,。
8.測量后,清潔并干燥消化管和比色皿,。
北信科遠(yuǎn)水質(zhì)檢測儀測量精度高,、測量結(jié)果可靠、測量范圍廣,,可廣泛應(yīng)用于工業(yè),、市政、環(huán)保,、教育科研,、疾病控制等領(lǐng)域的實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)檢測。