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中級(jí)會(huì)員 | 第17年

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氣相色譜儀工作原理

時(shí)間:2010/9/26閱讀:2297
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        色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分,。色譜柱的 直徑為數(shù)毫米,,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相,。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相,。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣,。 色譜儀待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相,,流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動(dòng)相又稱為載氣,。載氣在分析過(guò)程中是連續(xù)地以一定流速流過(guò)色譜柱的,;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果,。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異,。色譜儀固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(色譜儀對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同,對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同),。
          當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過(guò)色譜柱時(shí),,親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快,。4根柱管實(shí)際上是一根,只是用來(lái)表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài),。樣品是由A、B,、C3個(gè)組分組成的混合物,。在載氣剛將它們帶入色譜柱時(shí),三者是*混合的色譜儀經(jīng)過(guò)一定時(shí)間,,即載氣帶著它們?cè)谥凶哌^(guò)一段距離后,,三者開(kāi)始分離,再繼續(xù)前進(jìn),,三者便分離開(kāi),,固定相對(duì)它們的親合力是A>B>C,故移動(dòng)速度是C>B>A,。走在zui前面的組分 C首先進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測(cè)器,,而后A和B也依次進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器對(duì)每個(gè)進(jìn)入的組分都給出一個(gè)相應(yīng)的信號(hào),。將從樣品注入載氣為計(jì)時(shí)起點(diǎn),,色譜儀到各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測(cè)器,檢測(cè)器給出對(duì)應(yīng)于各組分的zui大信號(hào)(常稱峰值)所經(jīng)歷的時(shí)間稱為各組分的保留時(shí)間tr,。實(shí)踐證明,在條件(包括載氣流速,、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長(zhǎng)度和溫度等)一定時(shí),不同組分的保留時(shí)間tr也是一定的,。因此,,反過(guò)來(lái)可以從保留時(shí)間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時(shí)間就可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù),。
 
  檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào),,在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜峰,。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),,而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù),。一個(gè)混合物樣品注入后,,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖,。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果,。

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