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液相色譜法測定食品中人工合成著色劑
樣品經(jīng)聚跳胺吸附法處理,，柱,，甲醉玫R凡作流動相，流速腸洗脫,，分析檢測使用波長分段法一歡硯以后雙）代替以往使用的樣度洗脫,，節(jié)省時間，操作程序大大簡化,。
線性范圍一相關(guān)系數(shù)檢出限檸檬黃覽萊紅靛藍胭脂紅日落黃用于樣品測定,，回收率一以相汁標(biāo)準(zhǔn)偏差為一關(guān)鎮(zhèn)詞液相色語法飲料人工合成著色劑飲料是人們常用食品。
廠家為改善其感官性狀,，常加入過量的人工合成著色劑,。
又稱人工合成色素，常以苯甲苯蔡等為原料,，經(jīng)磺化偶合縮合等化學(xué)反應(yīng)制成,，對人體有一定毒性因此，快速準(zhǔn)確檢測飲料中人工合成色素的含量具有重要實際意義,。
市售飲料中常見添加的人工合成色素有食品研究與開發(fā)年月期種檸檬黃覽菜紅靛藍日落黃胭脂紅,。
測定方法有液相色譜法薄層色譜法示波極譜法等。
以往采用的液相色譜法均使用梯度洗脫技術(shù),，時間長,，操作程序繁鎖。
本文換用適宜流動相洗脫,，波長分段檢測方法,，不經(jīng)梯度洗脫便可以同時測定種人工合成色素。
時間短，操作程序大大簡化,，方法分離效果好,，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，其靈敏度準(zhǔn)確度精密度均達到分析測量要求,。
現(xiàn)已用于飲料中色素的測定,。
實驗部分主要儀器司一型液相色譜儀二極管陣列式檢測器色譜柱主要試劑一磷酸二氧鉀溶液（臨用新配丙酮一水一氨溶液（冰醋酸，甲醇,，溶液,，種色素標(biāo)準(zhǔn)儲備液一‘國家標(biāo)準(zhǔn)制劑廠制造），混合標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液臨用前逐級稀釋配制,。
所用試劑均為分析純,。
流動相每次需過濾，脫氣,。
使用去離子水,。
樣品處理取樣品一加水適量，滴入一滴冰醋酸調(diào)至加入目聚酞胺吸附色素,，待上清液無色后,，去離子水洗凈吸附劑，用丙酮一水一氨（l）溶液多次解吸附至吸附劑無色,，收集解析液,，水浴濃縮至進樣前通過濾膜。
色譜分析條件巧柱流動相甲醇一磷酸二氫鉀（23流速而柱溫波長入分段檢測一而硯一而雙而以后歡峰面積定量,，峰鑒別定性進樣體積結(jié)果與討論樣品處理本文比較了羊毛絨染色氧化鋁吸附聚酞胺吸附三種處理方法,，發(fā)現(xiàn)靛藍對熱敏感羊毛絨染色需加熱，會破壞該色素,。
而氧化鋁吸附法處理樣品,，測定時干擾嚴(yán)重，不利于定性定量分析,。
采用聚酞胺吸附法處理樣品,，簡便快速，不破壞色素,，干擾少,，利于分析，優(yōu)于前兩者,，氣相色譜儀且換用丙酮一水一氨溶液（氨水一乙醇溶液解吸附,，解析效率提高。
但注意靛藍對光較敏感,，處理好樣品應(yīng)避光保存,，盡快測定。
流動相值及流速選擇采用甲醇一磷酸二氫鉀緩沖體系，流動相值對分離度保留值影響甚大,。
當(dāng)或時,，種色素出峰發(fā)生粘連重疊或拖尾，效果不佳,。
實驗磷酸二氫鉀為按不同比例與甲醇混合作流動相,，結(jié)合分離度ID,，當(dāng)選用流動相為時,，甲醇一磷酸二氫鉀（23）作流動相，流速分離效果良好,。
波長選擇在一定范圍的波長下,，對種色素標(biāo)準(zhǔn)溶液掃描，根據(jù)其光譜圖分析鑒定,。
檸檬黃覽菜紅靛藍在處有較強吸收,，胭脂紅在處有較強吸收，日落黃在處有較強吸收,，根據(jù)其出峰順序采用分段波長測定,，一入2一而硯以后沐此條件下的色譜圖見圖a一檸檬黃一覽菜紅c一靛藍一胭脂紅舊落黃（而圖液相色譜法分離種色素混合標(biāo)準(zhǔn)液色譜圖食品研究與開發(fā)）年期固定相選擇實驗選用巧柱方法檢出限線性范圍以所選色譜條件下基線噪聲的倍所相當(dāng)?shù)姆N色譜標(biāo)準(zhǔn)濃度為檢出限，分別為檸檬黃呷覽菜紅靛藍胭脂紅以日落黃種色素標(biāo)準(zhǔn)濃度為以與峰面積呈良好線性關(guān)系,，相關(guān)系數(shù)方法精密度準(zhǔn)確度干擾實驗配制種色素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,，濃度為25砂連續(xù)測定次，進行精密度實驗,，各色素分別為檸檬黃覽菜紅靛藍胭脂紅日落黃對市售種樣品進行平行測定次,，計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，用加標(biāo)回收考察方法準(zhǔn)確度,，樣品回收率為80一以于標(biāo)準(zhǔn)混合液（25.以L）中加人苯甲酸山梨酸糖精各（即）按上述方法處理后測定,，未發(fā)現(xiàn)干擾峰出現(xiàn)，可排除此種物質(zhì)的干擾,。