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原子吸收光譜分析儀器原理及組成
原子吸收光譜分析儀器具有靈敏度高可達到1010178.重復性和選擇性好,。操作簡便快速。結(jié)果準確可靠,。檢測時樣品用量少在幾微升至幾十微升之間,，測量范圍廣幾乎能用來分析所有的金屬元素和類金屬元素元件等優(yōu)點。其可應用于冶金化工地質(zhì)農(nóng)業(yè)及醫(yī)藥衛(wèi)生等許多方面,；在環(huán)境監(jiān)測食品衛(wèi)生和生物機體內(nèi)微量金屬元素的測定以及醫(yī)學和生物化學檢驗等應用也日益廣泛,。
人體中含有許多對維持正常生理過程有重要意義的金屬元素，如鉀鈉鈣鎂鐵銅鋅錳鉬和鈷等,。人體的血液汗液尿液頭發(fā)及機體組織,，由于受環(huán)境和飲食污染會引進體內(nèi)鉛汞鎘和砷等有害元素。對這些金屬元素的分析結(jié)果,，可以反映機體內(nèi)的生理過程及受環(huán)境污染而中毒的情況,。原子吸收光譜分析儀器既可用于血液尿液糞便及生物組織中微量元素的分析，也可對內(nèi)臟毛發(fā)骨骼等經(jīng)定處理后,，進行分析測定,。
1原子吸收光譜分析方法的基本原理在自然界中，切物質(zhì)的分子均由原子組成,，而原子是由個原子核和核外電子構(gòu)成,。原子核內(nèi)有中子和質(zhì)子，質(zhì)子帶正電,，核外電子帶負電,；其電子的數(shù)目和構(gòu)型決定了該元素的物理和化學性質(zhì)。電子按定的軌道繞核旋轉(zhuǎn),；根據(jù)電子軌道離核的距離,，有不同的能量級，可分為不同的殼層。每殼層所允許的電子數(shù)是定的,。當原子處于正常狀態(tài)時,，每個電子趨向占有低能量的能級，這時原子所處的狀態(tài)叫基態(tài)丑1.在熱能電能或光能的作用下,，原子中的電子吸收定的能量,，處于低能態(tài)的電子被激發(fā)躍遷到較高的能態(tài)，原子此時的狀態(tài)叫激發(fā)態(tài)原子從基態(tài)向激發(fā)態(tài)躍遷的過程是吸能的過程,。處于激發(fā)態(tài)的原子是不穩(wěn)定的,。般在1010弋內(nèi)就要返回到基態(tài)?；蜉^低的激發(fā)態(tài),。此時，原子釋放出多余9能級返回到丑,，或,。能級時所發(fā)射光譜的頻率和波長；C光速,。
當某種元素被激發(fā)后,，核外電子從基態(tài)丑1激發(fā)到zui接近基態(tài)的zui低激發(fā)態(tài)丑1叫共振激發(fā)。當其又回到1時發(fā)出的輻射光線即為共振線,。而基態(tài)原子吸收共振線輻射也可以從基態(tài)上升至zui低激發(fā)態(tài),，由于各種元素的共振線不相同，并具有定的特征性,，所以原子吸收僅能在同種元素的定特征波長中觀察到,，當光源發(fā)射的某特征波長的光通過待測樣品的原子蒸氣時，原子中的外層電子將選擇性地吸收其同種元素所發(fā)射的特征譜線,，使光源發(fā)出的入射光減弱,，可以將特征譜線因吸收而減弱的程度用吸光度人，人與被測樣品中的待測元素含量成正比,；即基態(tài)原子的濃度越大,，吸收的光量越多，通過測定吸收的光量,，就可以求出樣品中待測的金屬及類金屬物質(zhì)的含量,，對于大多數(shù)金屬元素而言,，共振線是該元素所有譜線中zui靈敏的譜線,，這就是原子吸收光譜分析法的原理，也是該法之所以有較好的選擇性,，可以測定微量元素的根本原因,。
2原子吸收光譜分析儀器原子吸收光譜分析儀器的原理是通過火焰石墨爐等將待測元素在高溫或是化學反應作用下變成原子蒸氣，由光源燈輻射出待測元素的特征光，在通過待測元素的原子蒸氣時發(fā)生光譜吸收,。透射光的強度與被測元素濃度成反比,，在儀器與其他譜線分開。經(jīng)過光電轉(zhuǎn)換器,，將光信號轉(zhuǎn)換成電信號,。
由電路系統(tǒng)放大處理，再由0及外部的電腦分析計算,，zui終在屏幕上顯待測樣品中微量及超微量的多種金屬和類金屬元素的含量和濃度,，由打印機根據(jù)用戶要求打印報告單。
儀器主要由5部分組成光源原子化器光路系統(tǒng)電路系統(tǒng)電腦系統(tǒng),。
2.1光源光源是用來產(chǎn)生待測元素的原子譜線的,，必須能夠發(fā)射出比吸收線寬度更窄。并且光強大穩(wěn)定的銳線光譜,。
常用的光源有空心陰極燈及無極放電燈,。
空心陰極燈的構(gòu)造。是由待測元素材料制成圓筒形空心陰極,，由鎢材料制成棒型陽極,，兩電極密封在充有情性氣體前端帶有英石窗的玻璃燈管中。在工作時,，儀器的電源電路為燈的陰極和陽極之間加上200400的電壓,，根據(jù)不同元素檢測要求。提供不同的燈工作電流,。燈通電后,，陰極發(fā)出的電子在電場作用下加速。與惰性氣體碰撞,，使其電離,，電離后的正離子向陰極加速運動。轟擊陰極面,，使陰極材料的原子漉射出來聚集在陰極附近,。電子不斷接受能量。由低能級躍遷到高能級,，而能態(tài)是不穩(wěn)定的,。瞬間要從高能態(tài)返回到原來的基態(tài)，同時發(fā)射出與待測元素相同的特征光譜,，由于許多元素的光譜處于紫外區(qū),，所以燈的透光窗須使用石英玻璃，燈的供電般采用脈沖電壓,，為使燈發(fā)光強度穩(wěn)定,，供電電流采用穩(wěn)流措施,，要求電流波動度小于0.1.
無極放電燈般用于蒸氣壓較高的元素或化合物的測定上，這種燈是個石英管,，管內(nèi)放進數(shù)毫克金屬化合物并充有氬氣,。工作時將燈置于高頻電場中，氬氣激發(fā),。隨著管內(nèi)溫度升高,，金屬化合物蒸發(fā)出來，并進步離解激發(fā),，從而輻射出金屬元素的共振線,。主要用砷硒鎘錫貴金屬等元素的測定。
2.2原子化器原子化器的作用是提供定的能量,，使待測樣品中的元素游離出蒸氣基態(tài)原子,，并使其進入光源的輻射光程，進行吸收,。由于原子吸收光譜分析是建立在基態(tài)原子蒸氣對共振線吸收的基礎上來分析元素含量的方法,，所以各種類型樣品的原子化是分析中zui關鍵的問，測定元素的結(jié)果是否準確,，很大程度上取決于樣品的原子化狀態(tài),。這就要求原子化器盡可能有高的原子化率，并且穩(wěn)定重現(xiàn)性好,，干擾少和裝備簡單,，現(xiàn)在儀器zui常用的有兩種原子化器，火焰原子化器和石墨爐,。
火焰原子化器是zui常用的原子化器,，包括2個部分把樣品溶液變成高度分散狀態(tài)的霧化器和燃燒頭。
工作時,，由儀器外設的空壓機提供壓縮空氣作為助燃氣,。
由管道進入霧化器，并在出口處以高速度噴出,，會造成局部負壓,，使得樣品溶液在大氣壓作用沿進樣毛細管上升，隨壓縮空氣同噴入霧室中,。樣品霧滴助燃氣與燃氣起在霧化器中充分混合后進入燃燒器,，借燃燒火焰的熱量，使待測元素原子化,，常用的燃氣為己炔,，儀器外接高純乙炔氣罐，以乙炔做燃氣,。
燃燒頭儀器均采用長縫式,，由耐高溫合金材料制成，不同型號的儀器其燃燒頭的縫長和縫寬不樣,，般有1075,，等幾種，縫寬在0.5左右,。
石墨爐zui常用的是管型高溫石墨爐,，由于石墨是導體，當在石墨管兩端接上正負電極,，通上十幾伏電壓和400 500之間的大電流時,，石墨管會在243的短時間內(nèi)，升到2 00030000的高溫,，將加入到石墨爐中的樣品蒸發(fā)分解原子化,，石墨管的內(nèi)徑通常在4為了防止石墨管和原子化的原子被氧化。儀器中的石墨管均封閉在個保護氣室里,，加熱時,。石墨管內(nèi)外均通有惰氣氣體氬氣。為了降低爐體對周圍的熱輻射,，爐體外還通有冷卻水,。保持原子化器的外邊在60，以下,。
石墨爐原子化器,，原子化效率高，所需樣品量較少,，檢測靈敏精密度,，使用石墨爐原子化時，樣品要經(jīng)過干燥灰化原子化凈化4個過程,。每個過程分別對應不同的溫度,，由儀器控溫電路控制實施。1干燥是在等于或稍高于溶劑沸點的溫度下加熱數(shù)3,，將溶液烘干,，除去溶劑。2灰化在低于原子化的溫度下加熱數(shù)秒鐘,。將被測樣品中有機物盡可能除去,，減少基體組分可能帶來的干擾。3原子化在被測元素的原子化溫度下加熱數(shù)秒鐘,，同時儀器檢測系統(tǒng)記錄此時盡,，開始下次檢測，這4個過程是階梯式的升溫程序,。測定不同的元素時,。各階段使用的溫度和時間不盡相同?，F(xiàn)在的儀器均由微機控制。根據(jù)所測元素或操作者預先設定的數(shù)值自動完成,。
2.3分光系統(tǒng)在原子吸收光譜分析中,。為了防止原子吸光區(qū)內(nèi)與吸收波長無關的輻射光進入檢測器，均采用單光束分光系統(tǒng),；多選用對稱式光柵單色器,，以衍射光柵作色散元件，進行分光,。通過電機驅(qū)動自動選擇波長和進行峰值定位,，多數(shù)儀器的波長范圍190400nm.其分出的單色光被凹面鏡聚焦通過狹縫，照射到檢測器上,。
2.4檢測系統(tǒng)包括光電轉(zhuǎn)換,，各控制放大電路。單色器分選出基態(tài)原子變成電信號,。以前的儀器采用光電倍,，管作光電轉(zhuǎn)換。現(xiàn)在有些廠家的新型儀器采用低噪聲06電荷放大器陣列作光電轉(zhuǎn)換,。光信號通過固態(tài)檢測器后變成電信號,。經(jīng)過前置放大器對數(shù)放大器放大，再經(jīng)過自動調(diào)零積分運算濃度直讀曲線校正自動增益控制峰值保持等電路的放大處理,。將被測元素吸光度值入變成濃度信號,。在顯器顯出測定值。并由打印機根據(jù)需要打印多種型式的報告單,。
2.5電腦系統(tǒng)現(xiàn)代儀器均外接電腦及外設來控制儀器的各種工作流程和執(zhí)行機構(gòu)動作完成點火加溫自動選擇波長狹窄寬度,；根據(jù)所要檢測的元素選擇燈電流燈位置氣體流量；自動完成讀取數(shù)值計算等流程,。電腦控制儀器自動調(diào)節(jié)工作條件,，進行測定，完成數(shù)據(jù)采集計數(shù)處理分析結(jié)果,，并可自動計算平均值和變異系數(shù)顯和打印報告單,。
現(xiàn)代原子吸收光譜分析儀器自動化程度比較高，功能齊全,，簡單易用的控制軟件,，可以使操作人員在工作分析中享受到現(xiàn)代技術帶來的樂趣。