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氣相色譜操作常見問題

閱讀:1053        發(fā)布時間:2015-5-21

鬼峰或交叉污染
    系統(tǒng)的污染主要是由鬼峰或交叉污染造成的。如果鬼峰的峰寬與樣品的峰類似(具有類似的保留時間),則污染物很可能是與樣品同時進入色譜柱的,。進樣器中可能存在額外的化合物(即污染物)或樣品本身存在些化合物,。溶劑、樣品瓶、瓶蓋和注射器中的雜質只是某些可能的污染源,。進樣樣品和溶劑空白有助于找到可能的污染物源。如果鬼峰的峰寬比樣品峰寬很多,,則污染物極可能在進樣樣品時已存在于色譜柱中了,。這些化合物在上一次GC進樣結束時已存在于色變柱中了。在下一次進樣時這些化合物會流出,,因而峰很寬,。有時,一些鬼峰是由多次進樣累積而成的,,因此流出時呈現(xiàn)圓丘峰或圓包峰,。這樣的鬼峰常常隨基線的漂移或偏移而出現(xiàn)。
    提高升溫程序中的zui高溫度或延長升溫時間是減少或消除鬼峰問題的方法之一,。另外,,在每次進樣后或序列分析后進行短暫的烘烤,也可以從色譜柱中去除保留性較強的化合物,,從面避免導致出現(xiàn)問題,。
濃縮測試
    如果懷疑進樣器或載氣存在被污染的問題(例如有鬼峰或基線不穩(wěn)定),可使用這一方法進行測試,。
    將GC在40-50℃下運行8小時或長時間
    在正常的溫度條件和儀器設定條件下進行空白分析(即啟動GC但不進樣)
    采集這一空白試驗的色譜圖
    在*次試驗完成后,,立即重復進行一次空白試驗。必須在5分鐘內開始進行第二次空白試驗,。
    采集第二次空白試驗的色譜圖,,并將其與*次的色譜圖進行比較
    如果第二次試驗的色譜圖明顯有大量的峰出現(xiàn)并且基線也不穩(wěn)定,則表明載氣路或載氣已被污染,。
    如果第二次試驗的色譜圖中只有很少的峰出現(xiàn)并且基線也沒有明顯的漂移,,則表明進入的載氣或載氣氣路比較干凈,。

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