離子色譜儀常見的故障及排除方法
1,、系統(tǒng)壓力升高
離子色譜儀在開機(jī)時(shí),,就要設(shè)定高壓極限壓力,一般設(shè)在 15MP 左右,。為了保護(hù)離子色譜儀,,當(dāng)系統(tǒng)壓力升至高壓極*,系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)關(guān)閉,。平時(shí)當(dāng)系統(tǒng)壓力超過正常壓力的 30%以上時(shí),,可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常,壓力的升高與以下幾種情況有關(guān):
(1)保護(hù)柱的慮片和在線過濾的濾膜因物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高,。此時(shí)應(yīng)更換慮片和濾膜,。
(2)某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查,,更換,。
(3)室溫較低時(shí)如低于 10℃時(shí),系統(tǒng)壓力會(huì)升高,。設(shè)法使室溫保持在 15℃以上
(4)當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時(shí),,由于溶液的黏度,密度變化壓力亦會(huì)升高,。
(5)當(dāng)流速超過正常壓力 0.7mL/min 時(shí),,壓力也會(huì)升高。
2,、系統(tǒng)壓力降低或無壓力
系統(tǒng)有泄漏時(shí),,壓力會(huì)降低。仔細(xì)檢查各接頭是否擰緊,。此外,,當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在,進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴,,啟動(dòng)泵后系統(tǒng)壓力無顯示,,亦無溶液流出。此時(shí)先停泵,,擰松蠕動(dòng)泵的螺絲,,用10mL注射器抽出蠕動(dòng)泵內(nèi)的氣泡,可反復(fù)抽幾次直到氣泡排除為止,,然后再將泵啟動(dòng),。
3,、保留時(shí)間的延長或縮短
色譜峰保留時(shí)間的改變會(huì)影響待測組分的定性和定量,因?yàn)樵谏V分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對于獲得準(zhǔn)確,、可靠的結(jié)果是十分重要的,,影響離子色譜保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有以下幾點(diǎn):
(1)儀器的某些部分可能漏液,例如接頭沒有擰緊等,。
(2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液,。
(3)分離柱交換容量下降,使得保留時(shí)間縮短,。
(4)使用的碳酸氫鈉和碳酸鈉的淋洗液放置時(shí)間過長對保留時(shí)間的影響。
解決辦法:
(1)采用碳酸氫鈉和碳酸鈉的儲(chǔ)備液,,每周更換淋洗液,、電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。
(2)實(shí)驗(yàn)用水均為電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超純水,。
判斷結(jié)論:保護(hù)柱的柱片和在線過濾的濾膜因長期使用,,有污染物質(zhì)沉積到上面,導(dǎo)致離子色譜儀的壓力升高,;漏液或系統(tǒng)進(jìn)入氣泡壓力會(huì)降低,;碳酸鈉和碳酸氫鈉的淋洗液放置時(shí)間過長影響了出峰時(shí)間。
處理方法:更換濾片和濾膜,,并清洗離子色譜儀的保護(hù)柱和分離柱,;擰緊接頭或排空氣泡;及時(shí)更換流動(dòng)相,。
離子色譜儀的日常維護(hù)
1,、色譜柱的清潔與維護(hù)
色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離是在色譜柱中完成的,。因此,,色譜柱的保養(yǎng)尤為重要。柱在任何情況下不能碰撞,、彎曲或強(qiáng)烈震蕩,。當(dāng)柱和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí),閥件或管路一定要清洗干凈,;要注意流動(dòng)相的脫氣,;避免使用高黏度的溶劑作為流動(dòng)相;實(shí)際樣品在測定時(shí)要經(jīng)過預(yù)處理,,嚴(yán)格控制進(jìn)樣量,;每天分析工作結(jié)束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品,,還要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?;若分析柱長期不用,,對陰離子柱要用純凈水沖洗干凈,并通入 3%的H2BO3(30mL)或 NaOH,并將色譜柱取下兩端密封保存,;短期內(nèi)不用的色譜柱,,可一周通一次水的方法保存。
2,、防止空泵運(yùn)轉(zhuǎn)造成的損壞
泵工作時(shí)要隨時(shí)觀察溶液,,留心防止瓶內(nèi)的流動(dòng)相用完,嚴(yán)禁將溶液吸干,。否則空泵運(yùn)轉(zhuǎn)磨損柱塞,,同時(shí)密封圈的鋯桿被磨損,zui終導(dǎo)致高壓泵被損壞而產(chǎn)生漏液,。過濾頭要始終浸在溶液底部,,要避免向上反彈吸進(jìn)氣泡。更換溶液時(shí)要關(guān)機(jī)操作,。
離子色譜儀所用的淋洗液必須用0.22μm的濾膜抽濾,,所用的其他流動(dòng)相及樣品必須先經(jīng)過0.22μm的濾膜抽濾,以防止其中的微粒堵塞柱子,降低柱效,;對未知樣品的測定應(yīng)先行稀釋 100 倍后再進(jìn)樣,根據(jù)所得結(jié)果選擇適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù),;整個(gè)系統(tǒng)不能進(jìn)入氣泡,否則影響分離效果,。泵使用過程中要適時(shí)添加淋洗液,,以免溶液耗光損傷泵;在測定樣品前后,,要用流動(dòng)反復(fù)沖洗柱子,,消除干擾,以確保柱效良好,。